24 Allgemeiner Teil. 



Glasplatte, spater auf Platinblech, legte um die Substanz 4 Glasleisten und auf 

 diese eine Glasplatte zum Auffangen des Sublimats. Guy verfahrt ahnlich, be- 

 nutzt aber als Unterlage eine Porzellanplatte und uimmt die Sublimation zur 

 Vermeidung hoherer Temperaturen auf dem "\Vasserbade vor. Beide sublimieren 

 im sogenannten geschlossenen Raum. Infolge unberechtigter Kritik kam das Ver- 

 faliren in Vergessenheit. Erst Behrens 1 ) zog es wieder hervor. Er gebraucht 

 die Sublimation hauptsachlich zur chemischen Charakteristik einiger Alkaloide, 

 daiin auch zur Trennung schwer fluchtiger Kohlenwasserstoffe, Phenole und ali- 

 phatischer Karbonsauren. Benutzt wird die Objekttragerrnethode. Zwei Objekt- 

 tra'ger werden aufeinander gelegt und an einem Ende durch einen kleinen ein- 

 geschalteten Glasseherbeu (Bruchstuck eines Objekttragers) auseinander gehalten. 

 In die eine Ecke des unteren Objekttragers kommt die zu sublimierende Substanz. 

 Da Behrens die Korper erst aus dem Pflanzenpulver isolierte, so waren mit der 

 Sublimation nur geringe Vorteile gegeben, denn mit den Ausziigen lassen sich 

 die meisten Reaktionen direkt ausfiihren. Allerdings war mit der Sublimation 

 eine weitgehende Reinigung verbunden. In ahnlicher Weise wird auch jetzt noch 

 in der Chemie gearbeitet, nur vermeidet man den reichlichen Bruch und ,,erhitzt 



ebenfalls in der Ecke des Objekttragers ; 

 sobald lebhafte Verdampfung einsetzt, 

 wird von der Flamme weggezogen und 

 rasch unter einen kalten Objekttrager 

 Fig. 7. Anordnung dt-r Subliinatioiisvorrichtung gebracht,den man in der anderen Haud 

 nachNestler. bereithalt". (Emich, Mikroc-hemie 



1911, S. 20). 



Die Mikrosublimation gewann erst allgem eines Interesse, als 

 Nestler 1901 die Xanthinbasen durch direkte Sublimation aus 

 Pflanzenteilen gewann. Die Sublimation wurde im sog. geschlossenen 

 Raum ausgefiihrt. Anfangs wurde zwischen 2 aufeinander gelegten 

 Uhrglasern sublimiert, so dafi im Zentrum die Hohe des Sublimations- 

 raumes 1,4 cm betrug. Auf das untere Uhrgias kam die Substanz, 

 dann wurde das andere Uhrgias aufgelegt und mit einer vom unteren 

 Uhrglase 7 cm entfernten Mikroflamme erhitzt. Die Untersuchung des 

 Sublimats in dem Uhrglase unter dem Mikroskop war natiirlich um- 

 standlich und daher wurde das obere Deckglas spater von Nestler 

 durch eine Glasplatte ersetzt. Die Hohe des Sublimationsraumes be- 

 tragt jetzt 7 mm, aufierdem kam auf die Mitte der Glasplatte ein 

 Wassertropfen zur Kuhlung, im iibrigen blieb die Anordnung die gleiche 

 (Fig. 7). Die Flamme steht direkt unter dern Uhrglase; die Sublimation 

 beansprucht einige Zeit, eine Temperatur von 80 100 wird in einer 

 halben Stunde erreicht. Hohere Temperaturen verursachen Springen 

 der Glaser. Nestler sublimierte derart Xanthinbasen, Kumarin, Vanillin, 

 Benzoesaure und fur leicht fluchtige Substanzen ist das Verfahren recht 



H. Behrens, Anleituug zur niikr. Analyse, 18951900, 3. Heft. 



