Die Mikrosublimation. 



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mikroskopische Aussehen einzelner Kristallindividuen meist Abweichun- 

 gen aufweist. 



Zur genauen Ermittlung der Sublimationstemperatur ist ftir chemisch-toxiko- 

 logische Zwecke in Anlehnung an die Apparate von Kempf 1 ) und Riiber 2 ) in 

 letzter Zeit von E der 3 ) ein neuer Apparat konstruiert und bei reiuen Alkaloiden 

 erprobt worden. Dieser gestattet Temperaturmessungen an der Stelle, wo der 

 Korper verdampft und wo das Sublimat entsteht. Der Apparat (Jenaer Glas, zu 

 beziehen von A. "Wittmann, Zurich IV, Sounegstr.) besteht aus 2 Rohrteilen von 

 2,5 cm Weite. Der kiirzere, untere Teil (4,5 cm lang) verengt sich unten zu 

 einem Zapfen (1 em lang, 0,5 cni weit), der die zu sublimierende Substanz auf- 

 nimmt. Auf das Zapfchen kommt das (runde) Deckglas. Am oberen, offenen 

 Ende ist dieser untere Teil mit einem verdickten flachen Rand verseheu. Dieser 

 ist sehr fein gesehliffen und pafit dicht auf das gleich gebaute untere Ende 



a 



; 



Fig. 10. Kristalle der Oxymethylanthrachinone, aus Rheum auf der Asbestplatte subliiniert: 

 a) bei hoherer Temperatur, 6) bei niederer Temperatur. Die bandforrnigen Kristalle von a lasseu 

 sich durch Resublimation bei niederer Temperatur in die kurzen Nadeln von 6 uberfiihren, ebenso 

 die Spharite von a in die Ballen von 6. Die Kristalle sind nach Photographien kopiert (Tunmann). 



des oberen Apparatenteiles. Letzterer ist 12 cm lang, oben etwas verjiingt und 

 mit dem das Thermometer tragenden Kautschukstopfen verschlossen. Das Thermo- 

 meter reicht bis ans Deckglascheu. AuBerdem befindet sich am obereu Teil ein 

 seitliches Ansatzrohr, welches zum Manometer und zur Wasserstrahlpumpe fiihrt. 

 Der Apparat wird in ein Schwefelsaurebad gebracht, desseu Temperatur wahrend 

 der Sublimation durch ein zweites Thermometer gemessen wird. Dann wird die 

 Pumpe in Gang gesetzt und das Bad angeheizt. 



J ) R. Kempf, Praktische Studieu iiber Vakuum-Sublimation, Journ. f. prakt. 

 Chem., 1908, LXXVIII, S. 201. 



2 ) C. N. Riiber, Ein neuer SublimationsprozeB, Ber. d. chem. Ges., 1900 r 

 XXXIII, S. 1655. 



8 ) R. Eder, Uber die Mikrosublimation von Alkaloiden im luftverdiinnten 

 Raum, Dissert. Ziirich, 1912 u. Vierteljahrsschr. Nat. Ges. Zurich 1912, LVII. 



