30 



Temperaturen, zuerst bei mafiiger, dann bei starkerer, auch deslialb, 

 well das Aussehen der Sublimate je nach der Temperatur wechseln 

 kann. Auch ist es nacli meinen Erfalirungen zweckmafiig, sich nicht 

 auf eine Methode zu verlassen, sondern alle drei eben erwahnten 

 (a, b, c) zu versuchen. Man trachte von einer Substanz stets mehrere 

 Sublimate zu erhalten, um iiber die oft recht verschieden ausfallen- 

 den Gestalten und GroBen der Kristalle einen IJberblick zu gewinnen. 

 Das Sublimat wird oft instruktiver und reiner, wenn es ein zweites 

 oder drittes Mai sublimiert wird, oder wenn man die Anniige an- 

 hauclit oder mit Losungsmitteln behandelt und diese verdampfen lafit. 

 Das erhaltene Sublimat wird dann weiter gepriift. Mit ein und dem- 

 selben Anflug lassen sich zahlreiche Priifungen vornehmen, wenn 

 man mit Glaskapillaren die Reagenstropfchen auftragt. Man kann 

 dann mit fabelhaft kleinen Mengen Substanz zu einer sicheren Dia- 

 gnose gelangen. 



e) Sublimation in luftverdiinntem Raume. Da die Subli- 

 mation eines Korpers durch die Verminderung des Luftdrucks ge- 

 fordert wird, so ist es von vornherein zu erwarten, daB man bei der 

 Sublimation im Vakuum besonders gute Resultate erzielen diirfte. 

 ROSENTHALER (I) hat dies mit feinen Drogenpulvern zuerst versucht; 

 die von ihm benutzte Apparatur lieB aber eine bequeme Beobachtung 

 und Prtifung des auf der Wand des Reagenzglases erscheinenden 

 Sublimates nicht zu. Eine griindliohe Abhandlung iiber die Mikro- 

 sublimation von Alkaloiden in luftverdunntem Raume verdanken wir 

 EDER (I). Er bediente sich zur Mikrosublimation eines einfachen 

 Apparates aus Jenaerglas, der in Fig. 6 abgebildet erscheint. 



,,Der Apparat besteht aus zwei Teilen, die beide aus Rohrstucken 

 von 2,5 cm Weite hergestellt sind. Der klirzere, untere Teil von 

 4,5 cm Lange verengt sich unten und wird durch ein Napfchen von 

 1 cm Tiefe und 0,5 cm Weite abgeschlossen. In dieses kommt die 

 zu sublimierende Substanz. Uber das Napfchen wird ein rundes 

 Deckglaschen von 18 mm Durchmesser gelegt, welches zum Auffangen 

 des Sublimates dient. Das wagerechtliegende Plattchen hat vom 

 Grunde des Napfchens einen Abstand von 13 mm. Es werden also 

 an die Steighohe der Dampfe keine hohen Anforderungen gestellt. 

 Am offenen Ende ist das untere Apparatstiick mit einem verdickten, 

 flachen Rand versehen. Derselbe ist sehr fein geschliffen und paBt 

 dicht auf die Endigung des oberen Apparatstiickes, welche ganz 

 gleich gebaut ist. Das obere Apparatstiick hat eine Lange von 12 cm 

 und ist am oberen Ende mit einem engeren Tubus versehen. Dieser 

 wird durch einen kurzen Kautschukstopfen verschlossen. Der Stopfen 

 tragt ein Thermometer, das bis etwa zum Skalenteil 150 in den 

 Apparat hineinragt, und dessen Quecksilberbehalter moglichst nahe 

 dem runden Deckglaschen im unteren Teil des Apparates endet. Das 

 obere Apparatstiick, welches in senkrechter Lage in einem Stativ 

 befestigt wird, besitzt noch ein seitliches Ansatzrohr, welches durch 

 einen Vakuumschlauch mit einem Manometer verbunden ist; von 

 diesem geht die Schlauchverbindung weiter zur Wasserstrahlpumpe. 

 Um zu vermeiden, daB infolge wechselnden Wasserdruckes Wasser 

 aus der Saugpumpe in das Manometer oder in den Apparat ein- 

 dringt, schaltet man zweckmafiig zwischen Pumpe und Manometer 



