224 R- Willstatter und A. Stoll, Untersuchungen iiber Chlorophyll. 



Fiir die Vorbereitung zur Analyse hat uns jahrelang die von 

 Rhedensche Quecksilberpumpe gedient mil einem Vakuum von 

 0,001 0,03 mm. Wir bedienen uns jetzt statt dessen eines in 

 bezug auf Saugwirkung und erreichbares Vakuum iiberlegenen 

 Pumpenaggregates von Leybold Nachfolger, das sich aus der 

 Gadeschen Quecksilberpumpe und einer rotierenden Kapsel- 

 pumpe zusammensetzt. Es empfiehlt sich, zwischen Substanz und 



Quecksilberpumpe eine Rohre mit Goldblatt 

 einzuschalten, wenigstens wenn fluchtige Be- 

 standteile kondensiert werden sollen. Die 

 meisten wasser- und atherhaltigen Verbin- 

 dungen werden beim Erhitzen an dieser Pumpe 

 in einigen Stunden oder mindestens in einigen 

 Tagen gewichtskonstant. 



Nach dieser Trocknung sind die Substanzen 

 Fi I0 oft sehr hygroskopisch. Fiir die Elementar- 



Trockenkoibchen. analyse wagen wir sie daher nie of fen ab, son- 



dern durch Differenzwagung des Trocknungs- 

 kolbchens. Die Birnenform desselben (Fig. 10) ist dafur wichtig, daB 

 sich die Substanz ohne Verlust in das Schiffchen ausschiitten lafit. 

 Zu beriicksichtigen ist noch die unvermeidliche Anziehung von 

 Feuchtigkeit. In der Zeit bis zum Einfuhren in das Verbrennungs- 

 rohr werden gewohnlich 2 3 mg Wasser von der Substanz im 

 Schiffchen aufgenommen; dies wird bestimmt und von dem bei 

 der Verbrennung gefundenen Wasser abgezogen. 



Auch bei der Analyse anderer hochmolekularer Verbindungen 

 sind diese Erfahrungen zu beachten und es empfiehlt sich, ahnlich 

 wie bei dem krystallisierten Chlorophyll und bei den Phyllinen die 

 Zusammensetzung der beim Trocknen verfliichtigten Bestandteile 

 durch Kondensation zu untersuchen. Im Hinblick auf die allge- 

 meine Bedeutung der Methode fuhren wir noch ein neues Beispiel 

 an, die Analyse einer metallfreien Verbindung der Hamingruppe. 

 Durch Einwirkung fliissigen Chlorwasserstoffs haben Will- 

 statter und M. Fischer Hamin enteisent (siehe Kap. XXIV, 

 Abschn.2); das gebildete Chlorid liefert in heifierEisessiglosungbeim 

 Behandeln mit Natriumacetat und Ausfallen mit Wasser eine neue 



