Reduktion der Chlorophyllderivate. 



Fraktionierung ist aus den drei ersten Fallungen noch 1,2 g gutes 

 Pikrat dargestellt worden. 



Vierte Fraktionierung. Aus den 13,1 g ist nochmals das 

 Pyrrol frei gemacht worden. Zur Sicherheit haben wir endlich die 

 mit dem ersten Zehntel der erforderlichen Pikrinsaure entstandene 

 Fallung (0,4 g vom Schmelzpunkt 107 108) verworfen. Die 

 folgenden Ausscheidungen, im ganzen 11,2 g Pikrat vom Schmelz- 

 punkt 108 bildeten unser Ausgangsmaterial fur die Bereitung des 

 freien Hamopyrrols. 



Die destillierte Base hat in der Tat wieder das Pikrat vom 

 Schmelzpunkt 108 geliefert und bei wiederholtem Umkrystalli- 

 sieren konnten wir keine Fraktion von anderem Schmelzpunkt 

 beobachten. 



Phyllopyrrol. 



Aus 48 g leichtest loslicher Pikrate (Hauptfraktion III) machten 

 wir die Base frei und versuchten beigemischtes Hamopyrrol durch 

 Zusatz von Pikrinsaure in kleinen Anteilen zur atherischen Losung 

 (300 ccm) abzutrennen. Durch 66 ccm und 50 ccm Pikrinsaure- 

 losung (5 g in 100 ccm enthaltend) und beim Einengen auf ein 

 Drittel des Volumens wurde nur ein wenig Harz gefallt, beim Ver- 

 setzen mit weiteren 50 ccm Pikrinsaure nur 0,5 g Krystalle vom 

 Schmelzpunkt 92, die wir verwarfen. Das Filtrat lieferte beim 

 Sattigen mit 25 g feingepulverter Pikrinsaure eine Krystallisation 

 von 30 g und bei maBigem Konzentrieren noch 3 g Pikrat vom 

 unscharfen Schmelzpunkt 92 . Aus dieser Fraktion von 33 g ist 

 das Phyllopyrrol in Freiheit gesetzt worden. 



3. Isolierung der Hamopyrrole aus Chlorophyll. 



Das Gemisch von Phytochlorin und Phytorhodin, wie es bei 

 der Hydrolyse von guten Phaophytinpraparaten entsteht, ist der 

 Reduktion in Eisessig-Salzsaurelosung mit Zinngranalien bei 100 

 unterworfen worden. Die atherische Losung der fliichtigen Basen 

 gab nach der Reinigung mit Phosphorsaure bei zwei Versuchen 

 mit je 50 g Substanz so fort eine Fallung mit Pikrinsaure (Versuch I 

 4,7 g, Versuch II 5,5 g) vom Schmelzpunkt etwa 110, der beim 



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