216 R- Willstatter und A. Stoll, Untersuchungen uber Chlorophyll. 



Methylchlorophyllidgemisch erhielten wir aus je 2 g meistens 0,65 g 

 gut 95 prozentiges oder 0,5 g reines Methylchlorophyllid a und 

 daneben 0,45 0,55 g Methylchlorophyllid b. 



2. Trennung der freien Chlorophyllide 1 ). 



Die freien Carbonsauren werden mit verdiinnterem Methyl- 

 alkohol getrennt als die Methyl verbindungen. 



Da sie sich noch viel leichter allomerisieren als ihre Methyl- 

 und Athylester es geniigt fur diese Umwandlung, sie nur in 

 Alkohol aufzulosen , so ist bei ihrer Isolierung der Zusatz von 

 0,001% Oxalsaure besonders wichtig. AuBerdem erfolgt bei den 

 sauren Chlorophylliden sehr leicht Selbstzersetzung unter Aus- 

 tritt von Magnesium ; deshalb sind alle Operationen in groBter Eile 

 auszufiihren. 



2 g krystallisiertes Chlorophyllidgemisch werden in Aceton ge- 

 lost und in 3 1 Ather eingegossen ; das Aceton entfernen wir groBten- 

 teils durch dreimaliges Ausschiitteln mit Wasser. Dann vermischt 

 man die Atherlosung mit 1 / 2 1 Methylalkohol und 2 1 Petrolather 

 (Siedepunkt 30 50) und entmischt sie durch Zusatz eines halben 

 Liters Wasser. Nach kraftigem Durchschiitteln lassen wir die gelb- 

 griine, verdiinnt-holzgeistige Schicht, welche iiberwiegend die Kom- 

 ponente b enthalt, aus dem Scheidetrichter in einen zweiten ab- 

 flieBen, der mit Ather beschickt ist. Durch Verdiinnen mit Wasser 

 wird hier eine atherische Losung von rohem Chlorophyllid b ge- 

 wonnen. 



Jetzt wird das Volumen der zuriickgebliebenen Ather-Petrol- 

 atherschicht markiert und von nun an durch Auffiillen von Ather 

 nach jeder Entmischung konstant erhalten. Noch 2 weitere Aus- 

 ziige mit je I 1 50 prozentigem Holzgeist enthalten so viel von der 

 Komponente b, daB sie in derselben Weise in Ather ubergefuhrt 

 und mit dem ersten Auszug gemeinsam verarbeitet werden. Die 

 gewaschene atherische Losung wird auf 300 ccm eingeengt und mit 

 600 ccm Petrolather auf Talk gefallt. Nach Waschen mit Petrol- 

 ather und wenig Ather extrahiert man erschopfend mit Ather auf 



Ann. d. Chera. 387, 362 [1912]. 



