Die Phaophorbide a und b. 277 



SchlieBlich waschen wir die atherischen Losungen der beiden 

 Komponenten mil Wasser bis zum Verschwinden der saueren 

 Reaktion und dampfen nach kurzem Trocknen mit Natriumsulfat 

 auf je l / 2 1 ein. Dann filtrieren wir nochmals in einen 3 / 4 1-Kolben, 

 dampfen zuletzt unter Umschwenken auf etwa 100 150 ccm ein 

 und fallen die Produkte mit Alkohol aus, namlich a mit */ 2 1 

 85 prozentigem, b mit 1 / 2 1 90 prozentigem Alkohol. Die Nieder- 

 schlage fallen gut filtrierbar aus, die Mutterlaugen sind sehr hell. 

 Die Komponente b wird vollkommen homogen erhalten, a hin- 

 gegen mit einer durch die Spaltungsprobe gut nachweisbaren 

 Beimischung von b, jedenfalls weniger als 5%. 



Ausbeute: a 6,8 g, b 3,2 3,3 g; die Verluste durch alle Rei- 

 nigungsoperationen betrugen also im ganzen nur etwa 15%. 



Um das Phaophytin a auch ganz einheitlich zu gewinnen, 

 wiederholen wir die Fraktionierung mit Salzsaure in folgender 

 Weise. 



10 g der oben beschriebenen Darstellung werden in 2,5 1 Ather 

 wieder aufgelost. Wie bei der ersten Trennung ziehen wir achtmal 

 mit je 2 1 der athergesattigten kalten 30 prozentigen Salzsaure aus 

 und halten das Athervolumen bis zur sechsten Ausschiittelung 

 konstant, wahrend es am Ende abnehmen darf. Dabei bleiben 

 gegen 10% der Substanz, ein Gemisch von b mit a, mit brauner 

 Farbe im Ather zuriick. 



Jeder einzelne sauere Phaophytinauszug kommt sofort in emen 

 groBen Scheidetrichter, durch den wir mit Vorsicht bestandig 

 einen Strom Wasser flieBen lassen. Die verdiinnte Saure flieBt 

 griinlich ab und nJmmt etwas hydrolysiertes Phaophytin mit. 

 Immerhin ist es zweckmaBig, die atherische Losung noch ein- bis 

 zweimal mit je 1 / 2 1 25prozen tiger Salzsaure davon frei zu waschen, 

 dann mit Wasser bis zur neutralen Reaktion. Am Ende wird der 

 Ather auf I 1 abgedampft, filtriert und weiter auf 150 ccm ein- 

 geengt. Dann fallen wir das reine Phytylphiiophorbid a mit 

 V 2 1 85 prozentigem Alkohol aus, unter kraftigem Umschutteln, 

 um ein Zusammenbacken der voluminosen Ausscheidung zu ver- 

 hiiten. 



Die Ausbeute betragt 8,6 g. 



