Abbau von Chlorophyll durch Alkalien : Phylline und Porphyrine. 343 



Einsatz des Pfungstautoklaven, der 300 ccm faBt, eingefiillt und mit 

 einer Asbestplatte zugedeckt. Wir heizen mit Thermometer im 

 Olbad langsam auf 140 und halten 2 3 Stunden die Temperatur 

 der Cyanophyllinstufe ein, d. i. 140 150; sodann steigern wir 

 sie langsam auf 170 (Rubiphyllinbildung) und nach einer weiteren 

 Stunde auf 180 190 (Zersetzung des Rubiphyllins, Bildung von 

 Erythrophyllin). Hier halten wir die Temperatur 2 3 Stunden 

 konstant und lassen sie endlich zur Umwandlung des Erythrophyl- 

 lins noch 2 3 Stunden von 190 205 ansteigen (18 Atm. Druck 

 entsprechend 195 Innentemperatur unseres groBeren Autoklaven). 



Aus dem Reaktionsprodukt ist durch Verdiinnen mit dem 

 doppeltem Volumen Wasser das Kaliumsalz quantitativ in kornig 

 krystallinischer Form abgeschieden worden Das abfiltrierte Salz 

 verreiben wir mit 200 ccm Wasser und etwas Ather, verdiinnen 

 es mit Yz 1 Sprit und tragen es in 4 5 1 Ather ein. Die sehr feine 

 Suspension von Phyllophyllinkalium, das sich auch teilweise im 

 Ather lost, sauern wir durch Schiitteln mit 20 g groben Krystallen 

 von Mononatriumphosphat an, waschen die atherische Losung mit 

 maBig starker Phosphatlosung und entfernen daraus den Alkohol 

 mit viel destilliertem Wasser. Dann wird etwas Dicarbonsaure, nam- 

 lich Erythrophyllin, durch Ausziehen mit 0,03 prozentigem Ammo- 

 niak entfernt. Nach erneutem Waschen mit primarem Phosphat 

 und Wasser schiitteln wir das Phyllophyllin wiederholt mit i bis 

 lYz 1 Kalkwasser tiichtig durch. Beim ersten Male bilden sich 

 einige Flocken aus verdorbenem Phyllin. Die Atherlosung von 

 Phyllophyllincalcium dampft man, ohne sie zu waschen, nach dem 

 Trocknen iiber Chlorcalcium auf etwa 200 ccm ein, wobei ein Teil 

 des Calciumsalzes als feiner krystallinischer Brei ausfallt. Der 

 Rest krystallisiert fast vollstandig aus dem Filtrat beim Versetzen 

 mit dem gleichen Volumen Sprit. Die Mutterlauge enthalt ein 

 wenig von einem andern Phyllin, dessen magnesiumfreies Derivat 

 in Ather griin ist und erst in 7prozentige Salzsaure geht. 



Die ammoniakalischen Erythrophyllinausziige werden mit pri- 

 marem Phosphat angesauert und in Ather iibergefuhrt ; bei starkem 

 Einengen erhalt man daraus das Nebenprodukt in schonen Krystal- 

 len, z. B. 1,1 g. 



