384 R- Willstatter und A. Stoll, Untersuchungen iiber Chlorophyll. 



4. Das Filtrat liefert mit 10 g geloster Pikrinsaure wieder 6,5 g 

 Pikrat, Nadeln und Tafelchen vom Schmelzpunkt 108 109 , der 

 sich beim Umkrystallisieren nicht anderte. 



5. Nochmals mit der gleichen Menge Pikrinsaure entstand eine 

 weitere Ausscheidung von 12,5 g Pikrat bei 109 schmelzend. 



6. Das Filtrat versetzten wir mit der doppelten Menge Pikrin- 

 saure; in i 1 / 2 Stunden schieden sich 11,0 g Pikrat vom Schmelz- 

 punkt 108 109 aus. 



7. Das Filtrat lieBen wir mit 15 g Pikrinsaure in 300 ccm 

 Ather im Kalteraum iiber Nacht stehen; die neue Ausscheidung 

 betrug 9,0 g, sie schmolz bei 108 und bestand aus feinen Nadeln 

 und derben Tafeln. Aus dem Gemisch mechanisch isolierte Tafeln 

 zeigten den Schmelzpunkt 118. Man sieht, daB die Trennung 

 nicht in einem einmaligen Prozesse gelingt. Nachdem der groBte 

 Teil der zweiten Base ausgefallt worden, setzt die Losung von 

 neuem etwas Isohamopyrrolsalz ab. 



Die 7. Fraktion erforderte eine Vorbehandlung, ehe sie rein 

 genug war, mit den anderen Krystallisationen vereinigt zu werden. 

 Wir schiittclten sie mit einem Gemisch von I Volum Ather und 

 2 Volumen Essigester an, bis der ungeloste Teil aus ziemlich ein- 

 heitlichen derben Prismen bestand. Dann krystallisierten wir die 

 letzteren aus Alkohol um und erhielten so 1,4 g lange Saulen vom 

 Schmelzpunkt H5:7a. Die alkoholische Mutterlauge sowie die 

 atherisch-essigatherische Losung gaben 6,0 g Pikrat vom Schmelz- 

 punkt 108 i09:7b. 



Die Krystallisationen 4 6 und 7b (36 g) vereinigten wir zur 

 II. Hauptfraktion und verarbeiteten sie durch eine weitere Fraktio- 

 nierung auf unsere zweite Komponente. 



8. Zum Filtrat von 7 fugten wir 20 g Pikrinsaure in 400 ccm 

 Ather. Beim Stehen bei o entstand keine Krystallisation mehr. 

 Die Losung wurde deshalb im Vakuum auf zwei Drittel ihres Vo- 

 lumens eingeengt und dann i l / z Stunden mit Eis gekiihlt. Nun 

 bildete sich eine Ausscheidung von nur 4 g Pikrat (Schmelzpunkt 

 gegen 94). 



Bei der Priifung erwies sich dieses Praparat als Gemisch. Wir 

 schiittelten es mit 100 ccm Ather langere Zeit und filtrierten das 



