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Chemische Analyse (anorganische Analyse) 



mit HC1 angesiiuert und durchgeschiittelt. Wenn 

 Gruppe I IB vorliegt, tritt eiue flockige (gelbe 



oder rote Abscheidung ein, wenn nicht, so 1st die 

 Abscheidung rnilchig weiB (Schwefel). 



Nn+[(NH 4 ) 2 S 



Schema fiir die Untersuchung von Nn. 



R! (ev. HgS) + HC1 + HN0 3 - L + SnCL 

 j* HgCl oder graues Hg (Id fiir Hg) 



RA + HN0 3 ^ R 3 , wie N 6 (auf Bi) 



ev. HgS, PbS,\ S ev. weiBes PbS0 4 (Id fiir Pb) 



N e + HN0 3 + 

 , H,S0 4 \ 



F- + NH 



Bi,S,, CuS, 

 "CdS) 



L, (nach Ein-^ 

 dampfen) X 

 + H 2 U 



ev. weiBes 



KC1 : 

 BiOCl 



F B (ev. AsS/", SbS 4 '", SnS 3 ") 



F, + HC1: 

 gelbes As 2 S 3 

 (Id fiir As) 



HC1 - NB * 



+ (NH 4 ) 2 C0 3 



S\ 



R, + HC1 + KC10 3 



-* L, 



Behandlung mit 



Nahere Beschreibung der Untersu- 

 chung von Nn. Bei positivem Ausfall des 

 Vorversuchs wird die Hauptmenge von Nn mit 

 20 bis 30 ccm (NH 4 ) 2 S + S erwarmt, der Riickstand 

 (RAJ abfiltriert. RA wird nach Auswaschen mit 

 warmem H 2 S-Wasser auf Hg, Pb, Bi, Cu und Cd 

 untersucht, FB auf As, Sb, Sn. 



RA resp. Nn (wenn die 

 (NH 4 ) 2 S + S unterblieben ist) wird einige Mi- 

 nuten mit 15 bis 25 ccm verdiinnter HN0 3 zuni 

 Sieden erhitzt. Der etwa bleibende Riickstand 

 (Rj) wird von der erhaltenen Losung (L 2 ) durch 

 Filtrieren getrennt. 



R! wird mit 3 bis 5 ccm konzentrierter HC1 

 + HN0 3 (3 : 1) erhitzt, die Losung bis zur Ver- 

 treibung der farbigen Diinipfe erwarmt und mit 

 (eventuell klar filtrierter) Stannochloridlosung 

 versetzt: weiBes HgCl oder graues Hg (Id fiir Hg). 



L, wird fast zur Trockne gedampft, der Riick- 

 stand" mit wenig( 10 bis 20 ccm) H 2 aufgenomnien. 

 Bei unvollstandiger Auflosung wird R 2 abfiltriert 

 und wie N 6 (siehe unten) auf Bi untersucht. 

 Das Filtrat F 3 (resp. L 2 ) wird mit 20 bis 30 

 Tropfen verdiinnter H 2 S0 4 versetzt: weiBe kor- 

 nige Abscheidung (PbS0 4 ), loslich nach Abfil- 

 trieren in Ammoniumacetatlosung und daraus 

 als PbCr0 4 mit K 2 Cr 2 7 + NH 3 fallbar (IdfiirPb). 



Das Filtrat von PbS0 4 (F 5 ) wird mit verdiinn- 

 tem NH 3 versetzt, bis die Fliissigkeit deutlich 

 danach riecht. Ein etwa entstehender weiBer 

 Niederschlag (N 6 ) wird nach Erwarmen abfil- 

 triert, ausgewaschen und in wenig warmer ver- 

 diinnter HN0 3 gelost. Zur Losung wird verdiinntes 

 NH 3 gegeben, bis eine geringfiigige Abscheidung 

 entsteht. Durch einige Tropfen verdiinnte HN0 3 

 wird dieselbe wieder gelost, die Losung auf das 

 mehrfache Volumen verdiinnt. Falls sie dabei 

 klar bleibt, werden noch einige ccm KC1 oder 

 NaCl-Losung zugesetzt: weiBe Abscheidung von 

 BiOCl (Id fiir Bi). 



Das Filtrat von der Fallung mit Ammoniak 

 (F 7 ) sieht, wenn Cu in groBerer Menge vorhanden 

 ist, blau aus. Von einer farblosen oder nicht aus- 

 gesprochen blau en Losung wird ein Teil mit 

 Essigsiiure angesiiuert und mit K 4 Fe(CN) 6 -L6sung 

 a-rsetzt: (Id fiir Cu") rotbraune Fallung oder rote 

 Far bung. 



Ein anderer Teil wird mit ILS auf Cd" ge- 

 pruft. Falls Cu" zugegen, wird zuvor KCN- 

 osung zugesetzt bis zur Entfiirbung: (Id fiirCd") 

 gelbe, flockige Abscheidung von CdS. 



+ K 4 Fe(CN) 6 : 

 rotbraune Fal- 

 lung oder rote 



a) + Sn auf Pt- Farming (Id fiir 

 Blech: schwarzer Cu) 

 Metallfleck, (Id b) + H 2 S (ev. 

 fiir Sn) nach Zusatz von 



b) nach Erhitzen KCN): gelbe 

 mit Eisendraht Fallung (Id fiir 

 + HgCL: weiBes Cd) 

 HgCl (Id fiir Sn) 



Verarbeitung des Auszugs mit (NH 4 ) 2 S 

 + S. FB wird in kleinen Portionen mit Salz- 

 saure bis zur sauren Reaktion versetzt. Ein 

 groBer UeberschuB von Saure ist jedoch zu ver- 

 meiden. Durch Erwarmen und Schiitteln kann 

 das Zusammenflocken befordert werden. Der 

 Niederschlag (NB) wird abfiltriert und mit heiBem 

 H 2 + 1% NH 4 C1 ausgewaschen. 



NB kann bestehen aus As 2 S 5 , Sb 2 S 5 und SnS. 2 

 (eventuell CuS). Zur Untersuchung auf As wird 

 NB resp. Nn, wenn HA fehlt, mit einer etwa 

 10% Losung von (NH 4 ) 2 C0 3 (ohne Zusatz von 

 NH 3 bereitet!) etwa 10 Minn ten lang unter zeit- 

 weiligem Erwarmen auf etwa 40 behandelt. 

 Von dem dabei bleibenden Riickstand e (RJ 

 wird abfiltriert. Das Filtrat F, wird mit verdiinn- 

 ter HC1 versetzt, bis kein Aufbrausen mehr er- 

 folgt: (Id fiir As) rein gelbe flockige Abscheidung. 

 Wenn Zweifel bestehen, wird ein Teil durch Er- 

 warmen mit konzentrierter HN0 3 in Arsensaure 

 iibergefiilirt. Nach Vertreiben des Ueberschusses 

 von HN0 3 wird auf das mehrfache Volumen ver- 

 diinnt, eventuell filtriert, das Filtrat mit NH 3 bis 

 zuralkalischenReaktionundmitMagnesiamischung 

 (= MgS0 4 oder MgCl 2 + NH 4 C1 + NH 3 ) ver- 

 setzt: weiBer kristallisierter Niederschlag, 

 MgNH 4 As0 4 , zeigt As an. 



Rj wird mit einigen ccm konzentrierter HC1 

 unter Zusatz von wenig KC10, erwarmt. Nach 

 Vertreiben des entwickelten Chlors durch miiBiges 

 Erwarmen wird die Losung (L 3 ) gepriift: 



auf Sb. Einige Tropfen von L 3 werden auf 

 Platinblech gebracht, in die Fliissigkeit ein Stiick 

 Zinn (Stanniol) getaucht so, daB es das Platin 

 beriihrt: schwarzer Metallfleck (Id fiir Sb). 

 Cu gibt eine rotbraxine Abscheidung. In zweifel- 

 haften Fallen wird der Fleck mit einigen Tropfen 

 (NH 4 ), S + S in Losung gebracht und die Losung 

 auf dem Wasserbad verdampft Roter Riickstand: 

 Id fiir Sb. 



Zur Priifung auf Sn wird ein Teil von L 3 

 5 bis 10 Minuten mit Eisendraht erhitzt. Von dem 

 Metall (Fe eventuell Sb) wird abfiltriert. Das 



