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< 'hemisclie Analyse (anorganische Analyse) 



so erhaltenen Losung (L) wird zur Priifung auf j 

 Co rait Na 2 C0 3 -Losung versetzt, bis ein Nieder- 

 schlag entsteht; (lurch Essigsaure wird derselbe 

 wieder in Losung gebracht und die Fliissigkeit 

 mit einer konzentrierten Losung von KX<.' 2 

 versetzt: Gelbe Fallung, K 3 Co(NO.,) 6 (entsteht 

 langsani!) Id fiir Co. - - Oder ein Teil von L 

 wird mit NH 4 SCN und Alkohol versetzt: blaue 

 Farbung zeigt Co an. 



Zur Priifung auf Ni wird das Filtrat von der 

 Fallung desCo alsK 3 Co(NU 2 ) 6 mitKOH erwarmt; 

 apfelgriine Fallung zeigt Ni an. Man beachte, 

 daB die vollstandige Abscheidung des K 3 Co(*N'0 2 ) 6 

 langere Zeit (mehrere Stunden) in Anspruch ; 

 nimint. Durch Siittigen von L (vor Zugabe des 

 KN0 2 ) mit KC1 kann die Abscheidung sehr 

 beschfeunigt werden. Bequemer ist die Priifung ' 

 mit Dimethylglyoxim (nach Tschugaeff) 

 weil Co nicht entfernt zu werden braucht. Bei 

 Gegenwart selbst sehr kleiner Mengen Ni tritt 

 nach Erwarmen mit etwas festem Dimethyl- 

 glyoxim zu der ammoniakalischen oder mit 

 Essigsaure versetzten Losung eine charakteristi- 

 sche rote Abscheidung (NiC 8 H 14 N 4 4 ) ein; Id fiir 

 Ni. Starke Sauren verhindern die Abscheidung. 



IV. Gruppe. Fallungsmittel: Ammonium- 

 car bonat. Fin wird auf 20 bis 30 com einge- 

 dampft. Durch Zugabe von einigen ccm verdiinn- , 

 ter HC1 kann die Zersetzung des Sulfids und die 

 Vertreibung des H 2 S befordert werden. Man 

 vermeide aber einen groBeren UeberschuB von 

 Saure. Etwa ausgefallener Schwefel wird abfil- 

 triert. Man achte darauf, ob sich in dem GefiiB, 

 das zur Aufbewahrung von Fin diente, eine 

 feinkornige, am Glase haftende Abscheidung 

 uebildet hat. Diese ware eventuell mit etwas 

 HC1 in Losung zu bringen und die Losung der 

 iibrigen Fliissigkeit hinzuzut'iigen. Auch eine 

 nicht mit (NH 4 ) 2 S behandelte Losung wird ein- 

 gedampft. Zusatz von HC1 ist, wenn sie nicht 

 alkalisch reagiert, iiberfliissig. 



Die so vorbereitete Fliissigkeit wird mit NH 3 

 alkalisch gemacht, zum Sieden erhitzt und mit 

 (NH 4 ) 2 C0 3 -Losung versetzt (solange noch eine 

 Fallung entsteht und noch 5 bis 10 ccm mehr). 

 Vor dem Filtrieren laBt man unter ofterem Duron? 

 mischen 10 bis 15 Minuten iiber dem Sparbrenner 

 stehen (langeres Koch en ist zu vermeiden!). 



Das Ausbleiben einer Fallung darf nicht 

 als Kriterium dafiir angesehen werden, daB Ba", 

 Sr" und Ca" nicht vorhanden seien, weil Am- 

 monsalze die Fallung der Carbonate von Ba, 

 Sr n-sp. ('a durrli (NH 4 ) 2 C0 3 verhindern konnen. 

 Man mufi sich vielmehr bei negativem Ausfall 

 iiberzeugen, ob ein kleiner Teil der Fliissigkeit 

 mit verdiinn ter H 2 S0 4 , ein anderer mit (NI1 4 U 

 C J (> 4 und NH 3 (bis zur alkalischen Reaktion!) 

 eine Fallung gibt. Wenn das der Fall ist, muB 

 die bis zur Fallung vorbereitete Fliissigkeit zur 

 Trockne gedampft und die Ammonsalze miissen 

 abgeraucht werden. Am zweckmafiigsten verfiihrt 

 man so, daB man eine kleine Probe vor der Fill- j 

 mit (XH,).,CO 3 priift, ob Fallungen mit 



50 4 ivsp. (X1I 4 ),C,0 4 +NH 3 eintreten. Bei 

 iH'irativciu Ausfall eriibrigt sich die Fallung mit 

 (XII ,!/'( ).,. Bei positivem Ausfall stelle man mit 

 i kloineii Teil der Fliissigkeit fest, ob (NH 4 ) 2 ! 

 <'<i r , einen Xiederschlag gibt. Ist das nicht der 

 Fall, so win! der iibrige Teil der Fliissigkeit zur j 

 gcdampft und der Kiickstand auf dem 



Asbestteller erhitzt, bis keine Dampfe (Ammon- 

 salze) mehr entweichen. Der Rest wird mit 

 wenig Wasser und einigen Tropfen HC1 ausgezogen 

 und die so gewonnene Losung nach Filtrieren 

 zur Fallung mit (NH 4 ) 2 C0 3 verwendet. 



Untersuchung von Niv auf Ba, Sr und Ca. 



Niv wird gewaschen und in wenig warmer 

 Essigsaure gelost (Lj). Ein kleiner Teil von L t 

 wird mit K 2 Cr 2 7 -Losung auf Ba" gepriift. 

 Bei positivem Ausfall wird Ba" auch aus dem 

 iibrigen Teil von L : durch K 2 Cr 2 7 unter Zusatz 

 von einigen ccm Xa-C 2 H 3 U. , -Losung gefallt. 

 Das Filtrat von BaCr0 4 , Fj (das rotgelb aussehen 

 muB), wird zum Sieden erhitzt und wie Fin mit 

 (NH 4 ) 2 CU 3 ini UeberschuB versetzt (solange 

 F 2 sauer reagiert, erfolgt Aufbrausen). Der 

 erhaltene Niederschlag N 3 , der SrC0 3 und CaC0 3 

 bestehen kann, wird abfiltriert, und in wenig 

 Essigsaure gelost (L 2 ). 



Z^ur Untersuchung auf Sr" wird eine Probe 

 von L 2 mit dem gleichen Yolumen Gipswasser 

 (CaS0 4 -Losung) versetzt und das Gemisch zum 

 Sieden erhitzt. Wenn Sr" zugegen, tritt innerhalb 

 einer Minute eine feinkornige Abscheidung, 

 SrS0 4 , ein (Id fiir Sr). 



Ist kein Sr" vorhanden, so kann der andere 

 Teil von L 2 direkt mit (NH 4 ) 2 C 2 4 -rNH 3 (bis 

 zur alkalischen Reaktion) auf Ca gepriift werden: 

 feinkornige, weiBe Abscheidung, CaC 2 4 , Id fiir 

 Ca. Bei Anwesenheit von Sr" wird der andere 

 Teil von L 15 bis 20 Minuten lang mit verdiinnter 

 H 2 S0 4 oder K 2 S0 4 -Losimg gekocht. Der ent- 

 standene Niederschlag wird abfiltriert, das klare 

 Filtrat wie oben beschrieben auf Ca" untersucht. 



V. Gruppe. Fiv ist noch zu untersuchen 

 auf Mg", K' und Na'. Ein kleiner Teil von Fiv 

 wird zur Priifung auf Mg" mit Na 2 HP0 4 -Losung 

 und eventuell NH 3 (bis zur deutlich alkalischen 

 Reaktion) versetzt. Bei positivem Ausfall (Trii- 

 bung) ist zuniichst durch Priifen eines anderen 

 Teils von Fiv mit H,S0 4 resp. (NH 4 ) 2 C 2 4 +NH, 

 festzustellen, ob Fiv tatsachlich frei yon Ba", 

 Sr" resp. Ca" ist. Entsteht im einen oder 

 anderen Falle eine Triibung (BaS0 4 resp. SrC s 4 

 oder CaC 2 4 ), so wird der iibrige nicht zur Priifung 

 auf Mg" verwendete Teil von Fiv ebenfalls mit 

 H 2 S0 4 resp. (NH 4 ) 2 C 2 4 behandelt. Das dann 

 von Ba", Sr" resp. Ca" freie Filtrat (Fiv') wird 

 nochmals mit Na,HP0 4 +NH 3 auf Mg" gepriift. 

 WeiBe, nach einiger Zeit kristallinisch werdende 

 Abscheidung (MgNH 4 P0 4 ) zeigt Mg" an (Id fiir 

 Mg"). Die weitere Behandlung des Restes von 

 Fiv' hangt davon ab , ob Mg" vorhanden ist. 



a) Falls kein Mg zugegen ist, wird der iibrige 

 nicht zur Priifung auf Mg" verwendete Teil von 

 Fiv' zur Trockne gedampft und .der Verdamp- 

 funesriickstand zur Vertreibung der NH 4 -Salze 

 auf dem Asbestteller unter zeitweiligem Durch- 

 mischen mit dem Glasstabe erhitzt, bis keine 

 Dampfe mehr entweichen. Der dabei bleibende 

 Rest wird in wenig (3 bis 5 ccm) Wasser gelost. 

 Die filtrierte Losung, die neutral reagieren soil, 

 dient zur Priifung auf K' und Na'. Zur Unter- 

 suchung auf K' wird die eine Ilalfte mit Wein- 

 saure und Na-Acetat-Losung (tropfenweise) 

 versetzt und das Gemisch kriiftig geschuttelt. 

 Bei Anwesenheit von K' entsteht alsbald eine 

 kristallinische Abscheidung (KH-C 4 H 4 6 , Wein- 

 stein; Id fiir K - ). Sicherer geht man, wenn man 

 die Liisung (aus der die Ammonsalze vertrieben 



