Cliemische Analyse (anorganische Analyse) 



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und stelltdie Reaktion mit dcm (neutralisiertenl) 

 Destillat an; man beachte, daB einzelne storende 

 Anionen z. B. SON', auch ira Destillat auftreten 

 konnen. - - V. : Acetate geben mit Alkohol + 

 konzentrierter H 2 S0 4 (gleiche Volume) Essig- 

 siiureester, obstartig riechend. 



Chloration (CIO/): Die Losung gibt auf Zu- 

 satz von AgN0 3 und verdiiunter H,S0 4 bcim 

 Erwarmen mit metallischen ZuweiBe, flockige Ab- 

 scheidung von AgCl. Wenn Anionen der IV. 

 Gruppe vorhanden sind, so daB schon auf Zusatz 

 von AgN0 3 eine Abselieidung entsteht, wird die 

 Reaktion mit dem (klaren!) Filtrat, das naturlich 

 noch einen UeberschuB von AgN0 3 enthalten muB, 

 angestellt. - - V. : Chlorate reagieren hef tig mit 

 konzentrierter H 3 S0 4 unter Entwicklung von 

 gclbem, leicht zersetzlichem C10 2 . 



8. Schwer auflosbare Substanzen. Zu 



den Stoffen, die von Wasser nicht oder nur 

 sparlich gelost werden, dagegen von Salz- 

 oder Salpetersaure, gehoren die Oxyde der 

 Schwermetalle (Ausnahmen: Zinn- und 

 Antimonsaure werden nicht von HN0 3 

 gelb'st, die natiirlichen oder gegliihten Oxyde 

 des Al, Cr, Fe, Ni auch nicht oder unvoll- 

 standig und nur langsam durch HC1); die 

 Superoxyde von Pb und Mn (von HN0 3 

 werden sie nur sparlich gelost); Carbonate, J^Q. 

 Cyanide, Oxalate, Phosphate, Sul- 

 fide, Tartrate, wie uberhaupt die Salze 

 schwacher oder mittelstarker Sauren. 



Die Auflosbarkeit beruht darauf, daB das 

 von dem Salz in Losung gelangte Anion 

 mit dem Wasserstoffion der zugesetzten 

 Saure die entsprechende weniger dissozherte 

 Saure gibt, wo durch AnlaB zu weiterer 

 Auflosung von Salz gegeben ist. Die erforder- 

 liche Konzentration der Saure wird, wie leicht 

 einzusehen ist (s. den Artikel ,,Chemisches 

 Gleichgewicht"), durch die Loslichkeit 

 des Salzes bedingt. Sehr schwer Ibsliche 

 Stoffe, wie viele Sulfide, sind nur durch 

 konzentrierte Sauren in Losung zu bringen. 



Ob in einem gegebenen Falle besser HC1 oder 

 HN0 3 anzuwenden ist, liiBt sich am einfachsten 

 durch einen Vorversuch entscheiden. Man ver- 

 meide die Anwendung einer zu groBen Menge 

 von Saure und beachte, daB oftmals, wenn 

 man mit konzentrierter Saure arbeitet, ein Zusatz 

 von Wasser notig wird ( bekanntlich sind 

 Salze in Gegenwart eines Ueberschusses von 

 Saure mit dem gleichen Anion, wie PbCl 2 neben 

 HC1, weniger loslich als in reinem Wasser). Wenn 

 nach Anwendung von zuviel Saure die Konzen- 

 tration derselben durch Eindampfen vermindert 

 werden soil, ist zu beachten, daB manche Chloride 

 (HgCU, AsCl 3 ) sich schon bei Wasserbadtempe- 

 ratur verfliichtigen konnen. 



Manche Stoffe, wie HgS, sublimiertes SnS 2 

 {sogenanntes Musivgold), die von Salz- oder Sal- 

 petersaure nicht gelost werden, kann man leicht 

 durch ein Gemisch von beiden (3 Vol. konzen- 

 trierte HC1 und 1 Vol. konzentrierte_ HN0 3 ) - 

 sogenanntes Konigswasser in Losung 



bringen. Vor zu ausgiebiger Anwendung des 

 Gemisches sei aber ausdriicklich gewarnt, da die 



Handworterbucb der Naturwissenschai'ten. Band II. 



leichtere d. h. raschere Auflosung in manchen 

 Fallen durch Storungen in der III. Gruppe (Ab- 

 scheidung von Schwefel, unvollstandige Abschei- 

 dung, siehe S. 338) aufgewogen werden kann. 



Ueber die Behandlung der Stoffe, die man 

 durch Salz- oder Salpetersaure nicht in Losung 

 bringen kaun, findet sich das weitere im folgenden 

 Abschnitt. 



9. AufschlieBungen. Die schwer loslichen 

 Salze starker Sauren, wie AgCl oder BaS0 4 , 

 mussen aufgeschlossen werden, d. h. in 

 andere, durch Sauren zersetzbare Verbin- 

 dungen iibergefuhrt werden. Dasselbe gilt 

 von manchen Oxyden und Salzen schwacher 

 Sauren (wie vielen Silikaten), die selbst durch 

 starke Sauren nur unvollstandig oder langsam 

 zersetzt werden. Um das geeignetste 



Verfahren der AufschlieBung zu finden, 

 kommt es zunachst darauf an, den Cha- 

 rakter des Materials zu erkennen. Es werden 

 daher im folgenden unter Ch. die Merkmale 

 vorangestellC durch die man dariiber Auf- 

 schluB gewinnen kann. 



ga) Metalle und Legierungen. Ch.: Me- 

 t.dlisches Aussehen. - - AufschlieBung mit kon- 

 zentrierter HC1 oder HN0 3 (nach Vorversuch); ein 

 etwa bleibender metallischer Riickstand wird mit 



behandelt. Wenn bei Einwirkung 

 von HN0 3 ein weiBes Produkt entsteht, wird zur 

 Trockne gedampft und der ausgewaschene Riick- 

 stand mit NH 4 -Polysulfid behandelt. Etwaiger 

 Rest wird mit IIN0 3 resp. HN0 3 +HC1 erwarmt. 

 Bei der Untersuchung von Legierungen ist 

 immer auf das Voihandensein von C, P, S, resp. 

 Si zu achten. Um das Entweichen als fliichtige 

 Wasserstoffverbindung zu verhindern, verwende 

 man gegebenenfalls zum Losen konzentrierte 

 HN0 3 oder HN0 3 + HC1. - Kohlenstoffhaltige 

 Legierungen geben mit Bleichromat gemengt 

 beim Erhitzen im Sauerstoffstrome C0 2 , er- 

 kennbar durch Triibung von Barytwasser (bei 

 AbschluB von Luft!): P, S und Si werden durch 

 HN0 3 resp. HN0 3 + HC1 zu den entsprechenden 

 Sauren oxydiert. S0 4 " und P0 4 "' sind leicht in 

 der Losung nach S. 319 nachzuweisen. Kiesel- 

 saure bleibt nach Eindampfen mit Saure als 

 feiner Sand zuriick und kann leicht durch das 

 Verhalten zu KF + H 2 S0 4 (S. 320) charakteri- 

 siert werden. 



gb) Fluoride und Fluorsilikate. Ch.: Mit 

 konzentrierter ELSOi stechendes Gas, bewirkt 

 Abscheidung von Si0 2 an feuchtem Glasstab. - 

 Etwa 1 g wird in PlatingefJiB mit 2 bis 3 ccm 

 konzentrierter H,S0 4 auf Wasserbad, dann auf 

 Asbestteller, eventuell direkt iiber der Flamme 

 erhitzt, bis keine weiBenDampfe mehr entweichen. 

 Der Riickstand wird kurze Zeit mit einigen (2 

 bis 3) ccm konzentrierter HC1 erwarmt und nach 

 Zugabe von 10 bis 20 ccm Wasser zur Bef orderung 

 der Aufklarung einige Minuten gekocht. 



gc) Cyanide. Ch.: mit verdiinnter resp. 

 konzentrierter H S0 4 HCN, im Gluhiohr NH 8 . - 



1. mit konzentrierter H.;S0 4 ; bei zu lebhafter 

 Einwirkung wird mit verdiinnte H 2 S0 4 begonnen. 



2. mittels HgO; auf Ig Material etwa 4g HgO 

 und etwa 20 ccm verdiinnte H 2 S0 4 ; kurzes Er- 

 hitzen bewirkt Auflosung; das Hg" wird durch 

 H.,S gefallt; ob das Material Hg entfallt, ist durch 



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