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Chemische Analyse (anorganische Analyse) 



besonderen Versuch festzustellen. 3. Kami man 

 (namentlich schwer losliche) Cyanide mittels 

 Kalilauge resp. Carbonat (wie bei Herstellung 

 der Losung zur Priilung auf Anionen) aufschlieflen. 

 l);is Filtrat dient zur Untersuchung auf Anionen, 

 der Riickstand wird in HN0 3 gelost und die Lo- 

 sung auf Kationen untersucht. 



gd) Sulfide. Ch. : Mit verdiinnter H 2 S0 4 

 (eventuell nach Zusatz von Zinkstaub) H 2 S. Etwa 

 1 g wird mit 10 bis 20 ccm konzentrierter HN0 3 

 erhitzt, Losung (F a ) und Riickstand (RJ werden 

 getrennt. R l wir mitHCl+HN0 3 behandelt, nach 

 Verdiinnen etwaiger Riickstand (R 2 ) abfiltriert. 

 Die vereinigten Filtrate F 2 und F 15 werden auf Kat- 

 ionen untersucht. Fiir d'ie weitere Untersuchung 

 von R 2 ist zu beachten, daB sich darin nach der 

 angegebenen Behandlung noch (Musivgold geht 

 beim Kochen mit eineni Gemisch gleicher Volume 

 HN0 3 d == 1,4, und HC1, d == 1,2 , leicht in 

 Losung) AgCl,PbS0 4 resp. Si0 2 finden ko'nnen. 



9e) Halogenide. Ch.: Nach Erhitzen mit 

 Mg-Pulver (in Kapsel aus Filtrierpapier), Aus- j 

 laugen mit Wasser und Zugabe von HN0 3 + 

 AgN0 3 zum Filtrat weifier oder gelblicher Nieder- 

 schlag. 0,5 bis 1 g Substanz wird 5 bis 10 Min. 

 mit 20 bis 30 ccm 2/1 n. KOH + 25 % Na. 2 S 2 ? er- 

 hitzt; ohne abzufiltrieren wird H 2 S eingeleitet. 

 Nach Zugabe von NH 4 C1 wird Niederschlag 

 abfiltriert und auf Gruppe I und II A nach S. 315 

 untersucht. Das Filtrat wird angesauert, etwaiger 

 Niederschlag nach S. 316 auf As, Sb, Sn unter- 

 sucht. - - Zur Untersuchung auf Anionen wird 

 etwas Substanz einige Minuten mit Zinkstaub 

 und verdiinnter H 2 S0 4 erhitzt. das Filtrat auf 

 Cl', Br', J' eventuell CNS' nach S. 320 gepruft. 



9f) Oxyde. Ch. : Die Oxyde von Sn resp. 

 Sb geben beim Erhitzen auf der Kohle Metallkorn, 

 die von Fe und Cr sind charakteristisch gefiirbt ; 

 auf Al ist zu untersuchen, wenn das Filtrat nach 

 Kochen mit konzentrierter HC1 auf Zusatz von 

 NH 3 weifle Fallung gibt. 1. mit K-Na-Carbonat 

 + KN0 3 . Das Material wird mit der zehnfachen 

 Menge KNa-Carbonat und 1 / 10 davon KN0 3 

 geschmolzen. Die Schmelze wird mit Wasser 

 aufgeweicht, mit HC1 eingedampft, der Ruck- 

 stand mit IIC1 + Wasser (10 bis 20 ccm) auf- 

 genommen. Die Losung wird auf Kationen 

 (auBer K und Na) untersucht; in dem etwa 

 bleibenden Riickstand konnten sich u. a. AL0 3 , 

 Si0 2 , Sn0 2 , BaS0 4 finden. -- 2. mit KOH. Die 

 Oxyde, die nach 1 nicht in Losung zu bringen 

 sind, werden mit einigen g. festem KOH in 

 Tiegel aus Ni oder Ag geschmolzen, die Schmelze 

 mit Wasser ausgezogen, die Losung mit HC1 

 angesauert usw. Ein von Wasser nicht gelb'ster 

 Rest wird in konzentrierter HC1 gelost, die 

 Losung zur weiteren LTntersuchung mit der vorigen 

 vereinigt. 3. Mit Na 2 C0 3 + S. Die Oxyde vim 

 Sn und Sb erhitzt man mit etwa der sechsfachen 

 Menge eines Gemisches Na,C0 3 + S (1:1) im 

 bedeckten (Porzellan-)Tiegel iiber kleiner 

 Flamme. Die Schmelze wird mit Wasser aus- 

 .'-rc/ogrn, die Losung wie FB nach S. 316 auf Sn 

 iind Sh untersucht. 



<)?.') Sulfate. Ch.: Heparprobe (S. 313) oder 

 Zusatz von Siiure nach Erhitzen mit 



r-hilvcr (in Kapsel aus Filtrierpapier). - 1. 



wa I g wird 10 bis 15 Minuten mit etwa 50 ccm 

 ees. l.r 



von Na 2 C0 3 unter bestiindigem 

 Durchmischen erhitzt;" Riickstand und Losung 

 (LA) werden dtirch Filtrieren getrennt, der Ruck- 



stand wird mit heiBem Wasser ausgewaschen und 

 in HC1 gelost (LK). Diese Losung dient zur 

 Untersuchung auf Kationen ; LA wird nach (S. 319) 

 auf Anionen gepriift. - - 2. Sieherer erfolgt die 

 Umwandlung der Sulfate in Carbonate (lurch 

 Schmelzen mit NaK-Carbonat (4 bis 5 faerie 

 Menge). Die Schmelze wird mit Wasser aufge- 

 weicht, Riickstand (R) und Losung (LA) ge- 

 trennt, R nach Auswaschen mit heifiem Wasser in 

 HC1 gelost (LK). LK ist auf Kationen, LA auf 

 Anionen zu untersuchen. 



gh) Silikate. Ch.: Skelett in Salzperle (S. 

 314), Gasentwickelung mit[KF + H,S0 4 ] (S. 320). 

 - 1. Mit HC1. Das Silikat wird mehreremal mit 

 20 bis 30 ccm konzentrierter HC1 zur Trockne 

 gedampft, der Riickstand mit HC1 + Wasser aus 

 gezogen, das Filtrat auf Kationen untersucht. - 

 2. Mit HF; wird angewendet wenn 1 nicht zum 

 Ziele fiihrt und wenn auf Alkalien zu priifen ist. 

 Das Silikat wird im PlatingefaB mit konzen- 

 trierter H 2 S0 4 + Wasser (1:1) zu Brei ange- 

 riihrt, dazu werden 5 bis 10 ccm HF gegeben;. 

 es wird erhitzt (zunachst auf Wasserbad, dann 

 iiber freier Flamme) bis keine weifien Dampfe 

 von H 2 S0 4 (+ S0 3 ) mehr entweichen. Die Sul- 

 fate werden in Wasser + HC1 gelost, ein blei- 

 bender Riickstand (nach f) eventuell aut'ge- 

 schlossen. 3. Mit KNa-Carbonat. Wenn nicht 

 auf Alkalien untersucht zu werden braucht, kann 

 man Silikate. die durch HC1 nicht zersetzt wer- 

 den, auch durch Schmelzen mit der 4- bis 6 fachen 

 Menge KNa-Carbonat aufschlieBen. Die Schmelze 

 wird mit Wasser ausgelaugt und wie nach 1 mit 

 HC1 behandelt. 



Quantitative Analyse. 



10. Allgemeines. Die chemischen Me- 

 t ho den der quantitative!! Analyse lassen 

 sich in zwei Gruppen klassifizieren. Die emeu 

 beruhen darauf, da6 der Stoff (etwa H 2 S0 4 ), 

 dessen Menge ermittelt werden soil, mit einem 

 ancleren (etwa BaCl 2 ) zur Wechselwirknng 

 gebracht und daB aus der Menge des einen 

 der nach der Gleichung: H 2 S0 4 +BaCl 2 

 = BaS0 4 + 2HCl entstandenen Produkte, 

 namlich des BaS0 4 , auf die gesuchte Menge 

 geschlossen wird. Und zwar werden in der 

 Regel (aber nicht ausschlieBlich) sole-he Vor- 

 gange gewahlt, bei den en das eine Produkt, 

 wie im obigen Falle, sich als schwer loslicher 

 Stoff abscheidet. Bei den anderen Me- 

 thoden wird aus der Menge des mit A reagie- 

 renclen Stoffs B auf die Menge von A ge- 

 schlossen. Dabei ist wieder der Unterschied 

 zu beachten, claC man entweder von B 

 eine bestimmte (zur Umsetzung mit A mehr 

 als ausreichende) Menge zusetzt und nach 

 vollzogener Umsetzung die nicht verbrauchte 

 Menge von B ermittelt. Oder man setzt 

 von B eventuell unter Anwendung eines 

 geeigneten Zusatzes, der das Ende der 

 Reaktion, d. h. ein Mehr von B, direkt anzeigt 

 oder mittels besonderer Hilfsmittel erkennen 

 laBt, Indikator gerade soviel zu, 

 wie der vorhandenen Menge von A ent- 

 spricht (aquivalent ist). In dieser Weise 



