Chemische Analyse (anorganische Analyse) 



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?twa zu der Konzentration 1 / 4 normal herstellen 

 liiBt, ist man oft clarauf angewiesen, kohlen- 

 saurefreie Natronlauge herzustellen. Man 

 macht das nacli Paul durch Auflosen von reinem 

 Natrium in Leitfahigkeitswasser, oder man lost 

 (nach Kiister) reines Natrium unter Erwarmen 

 in Alkohol und versetzt diese Losung mit Wasser 

 in kleincn Portionen, wobei starke Erwarmung 

 eintritt und der Alkohol i'ortkocht, oder man 

 laflt (nach Kiister) reines Natrium auf einem 

 Trie-liter aus Nickeldrahtgewebe in einer feuchten 

 Atmosphare zerfliefien (iiber nahere Angaben 

 siehe eins der unten verzeichneten B richer). 



17. Herstellung von Normallosungen. 

 Wenn man den gelosten Stoff (wie bei HC1) 

 nicht in reinem Zustande abwagen oder 

 sonstwie nicht direkt eine Losung von be- 

 stimmter Konzentration herstellen kann, 

 bereitet man zunachst durch Verdiinnen 

 einer Saure von annahernd bekanntem Gehalt 

 eine Losung von etwas (1 bis 2 %) hb'herer 

 Konzentration und ermittelt deren Kon- 

 zentration (liter) durch eine genaue Analyse, 

 nm alsdann durch Verclimnung (am besten 

 indem man einen Literkolben bis zur Marke 

 fiillt und aus einer Biirette die fehlende 

 Menge Wasser zulaufen laBt) die richtige 

 Konzentration herzustellen. Ob die ganze 

 Operation zu dem erwiinschten Ergebnis 

 gefiihrt hat, ist nochmals durch eine Analyse 

 zu kontrollieren (Urpriifung). Die Gehalts- 

 bestimmung kann sowohl auf gewichts- 

 analytischem Wege (etwa bei HC1 durch 

 Fallen des Cl' als AgCl, siehe unter 28, oder 

 bei H 2 S0 4 durch Fallen des S0 4 " als BaS0 4 

 siehe unter 29) wie auch durch Bestimmen 

 des spezifischen Gewichts ausgefiihrt werden. 

 Indessen, es ist zu beachten, daB so der Gehalt 

 an H- nicht direkt ermittelt wird. Es 

 miissen dann jedenfalls besondere MaBnahmen 

 getroffen werden, die geeignet sind, eine Ab- 

 weichung von der vorausgesetzten Be- 

 ziehung: [H-] = = [Cl'] respektive [S0 4 "] = 

 %[H'] oder die Gegenwart anclerer Stoffe, 

 wodurch die Richtigkeit der Ableitung der 

 Konzentration aus dem spezifischen Gewicht 

 in Frage gestellt wiirde, auszuschlieBen. 

 Am sichersten ist die maBanalytische Be- 

 stimmung des Gehalts der Losung und zwar 

 am besten unter Anwendung desselben 

 Indikators wie bei der spiiteren Verwendung 

 der Losung. Allerdings muB man auch dabei 

 immer von einem Stoffe ausgehen, aus dem 

 durch Abwagen eine Losung von bestimmter 

 Konzentration hergestellt werden kann. Man 

 nennt solche Stoffe Ursubstanzen. 



18. Ursubstanzen fur Acidimetrie und Alkali- 

 metrie. Die Voraussetzungen fiir die Yerwend- 

 barkeit eines Stoffs als Ursubstanz ist, daB er 

 leicht in reinem Zustande herstellbar, nicht 

 hygroskopisch und nicht leicht zersetzlich ist. 

 Fur die Einstellung von Sauren verwendet man 

 in der Regel Na 2 C0 3 , das man am einfachsten 

 durch Erhitzen von mehrmals umkristallisiertem 

 NaHC0 8 auf 250 bis 300 (2 bis 4 Stunden je 



nach der Menge) unter Einsetzen des Platin- 

 ticgels in ein Sandbad herstellt. Man kann auch 

 von Natriumoxalat (nach Sorensen herge- 

 stellt) ausgehen, von dem man eine bestimmte 

 Menge abwiigt und durch schwaches Gliihen 

 iiber dem Bunsenbrenner unter Einsetzen des 

 Tiegels in eine Asbestplatte zum Schutz gegen 

 die Verbrennungsgase) oder iiber der Spiritus- 

 flamme (die keine SO, gibt) in Na,C0 3 (+ even- 

 tuell Na.,0) iiberfiihrt. Der Tiegelinhalt wird in 

 Wasser gelcist und zur Titration der Saure mit 

 Methylorange als Indikator verwendet (hierbei 

 schadetdie teihveise Ueberfuhrung in Uxyd nichts, 

 da vor dem Erhitzen gewogen wird, so daB man 

 beim Erhitzen nicht so vorsichtig zu sein braucht 

 wie bei der Ueberf iihrung von NaHC0 3 in Na 2 C0 3 ). 

 Es sind noch viele andere Stoffe als Ursubstanzen 

 zum Einstellen von Sauren vorgeschlagen worden ; 

 wegen weiterer Einzelheiten muB auf Spezial- 

 werke verwiesen werden. 



Den Gehalt einer Lauge ermittelt man am 

 sichersten durch Titration mit einer eingestellten 

 Saure. Auch reine Oxalsaure (iiber Herstellung 

 siehe S. 329) liiBt sich verwenden (Indikator 

 Phenolphtalein). 



19. Acidimetrische und alkalimetrische 

 Bestimmung von Salzen. DaB man Na.,C0 3 

 wie eine Base zum Titrieren von Sauren ver- 

 wenden kann (siehe oben), hat die besondere Be- 

 wandtnis, daB dieses Salz sich infolge Hydrolyse 

 nach dem Schema: 



Na,C0 3 + 2H 2 ^ 2NaOH + H 2 C0 3 

 wie eine schwache Losung von NaOH verhalt. 

 Das gleiche Verhalten zeigen auch die Salze 

 anderer schwacher Sauren wie Borax (Na 2 B 4 7 ). 

 Die Sauren miissen allerdings so schwach sein, 

 daB sie die Salzbildung mit dem Indikator nicht 

 beeinflussen. Dam in ist Phenolphtalein als sehr 

 schwache Indikatorsaure in diesen Fallen nicht 

 brauchbar, allenfalls noch mit Na 2 C0 3 (weil 

 sich in diesem Falle die storende Saure durch Er- 

 warmen austreiben laBt). - - Es gibt auch Salze, 

 die sich wie Sauren verhalten z. B. Anilinhydro- 

 chlorid C 6 H B NH 3 HC1. Die Titration der Saure 

 ist dann der Beschrilnkung unterworfen, daB die 

 durch Hydrolyse entstandene Base (das Anilin) 

 nicht mit dem Indikator Salz bildet. 



Natiirlich ko'nnen auch saure Salze titri- 

 metrisch analysiert werden. Die Basizitat des 

 Salzes ist durch die Anzahl der ionisierbaren 

 Wasserstoffatome gegeben. DemgemaB ist das 

 sogenannte Tetroxalat (von der Zusammensetzung 

 KH a (C.,0 4 ) 2 dreibasisch, das Kaliumhydrotartrat 

 KHC 4 H 4 (_) 6 und das Kaliumbijodat KH(J0 3 ) 2 

 sind einbasisch. Welcher Indikator brauchbar 

 ist, ergibt sich aus der Natur der entsprechenden 

 Siiure und unter Beriicksichtigung von Ab- 

 schnitt 1 6. 



Uebrigens konnen maBanalytische Methoden 

 auch zur Analyse sogenannter normaler Salze 

 benutzt werden. So laBt sich der Gehalt an NH 4 

 in Ammonsalzen oder Salzgemischen ermitteln 

 dadurch, daB man eine bestimmte Menge des 

 Materials mit einem UeberschuB stickstofffreier 

 Natronlauge (unter Zusatz von etwas Zinkstaub 

 zur Vermeidung von Siedeverzug) erhitzt und den 

 entweichenden Dampf, nachdem er einen Kiihler 

 passiert hat, durch eine bekannte Menge Salzsaure 

 streichen laBt. Indem man ermittelt, wieviel 

 HC1 durch das iibergegangene NH 3 neutralisiert 



