334 



Chemische Analyse (anorganische Analyse) 



merkbar, aber nicht so ausgepragt, daB groBere 

 Yerluste entstehen konnen. Und durch einen 

 Zusatz von HN0 3 zum Waschwasser (die bei- 

 liiufig nicht wie bei den Salzen einer schwitcheren \ 

 Siiure, z. B. Silberoxalat, ,,chemisch lijsend" 

 wirkt) kann die Stoning vollig beseitigt werden. 



Das ausgewaschene Silberchlorid wird 

 zur Vorbereitung fiir die Wagung getrocknet. 

 Wenn man mit Papierfiltern arbeitet, muB 

 man Sorge tragen, daB die Temperatur von 

 100 nicht erheblich iiberschritten wird; 

 sonst kann Verkohlung eintreten. Das auf 

 einem Goochtiegel mit Asbesteinlage ge- 

 sammlte AgCl erhitzt man, nachdem es 

 bei 100 vorgetrocknet worden ist, einige 

 Zeit auf etwas ho here Temperatur, etwa 160, 

 urn sicher zu gehen, daB alles Wasser aus- 

 getrieben wird. Die Dauer des Erhitzens 

 richtet sich nach der Menge des Nieder- 

 schlags. Wenn man, wie in den meisten 

 Fallen, mit Mengen von 0,2 bis 0,5 g arbeitet, 

 erhitze man wenigstens 1 bis 3 Stunden 

 lang, ehe man zum ersten Male wagt. 



Das auf dem Papierfilter gesainmelte 

 und getrocknet e Silberchlorid wird zur 

 weiteren Verarbeitung vom Filter gelb'st 

 und auf einem Uhrglas gesammelt (wobei 

 man, um abgefallene Teilchen leicht auf- 

 nehmen zu konnen, Glanzpapier unterlegt). 

 Das Filter wird in eiuem schrag gestellten 

 Porzellantiegel verbrannt (Platin ist nicht 

 verwendbar, wenn der Stoff leicht reduzierbar 

 ist!). Das Erhitzen ist bei Zutritt von Luft 

 und u nter Veranderung der Lage des Tiegels 

 so, daB alle Teile der Wan dung erhitzt 

 werden, fortzusetzen, bis die kohligen Pro- 

 dukte vollig verschwunden sind. Nach dem 

 Erkalten gibt man zu dem Riickstand 

 (der infolge Reduktion beim Verbrennen des 

 Filters immer etwas Silber enthalt) ein paar 

 Tropfen HN0 3 und nach kurzem Erhitzen 

 auch etwas HC1. Die Sauren werden durch 

 Erwarmen auf dem Wasserbad vertrieben. 

 Dan n wird zu dem Inhalt die abgeloste 

 Menge des AgCl gegebeu, und es wird nun- 

 mehr iiber kleingedrehter Flamme des Bunsen- 

 brenners (unter Hin- und Herbewegen) er- 

 hitzt, bis das AgCl zu schmelzen beginnt. 

 (Wie man sieht, ist das Arbeiten mit dem 

 Goochtiegel einfacher, und es setzt weniger 

 Fertigkeiten voraus. Dazu kommt, daB 

 man mit einer Asbesteinlage mehrere Be- 

 stimmungen hintereinander ausfiihren kann.) 



Die Temperatur, bis zu welcher ein Stoff 

 zu erhitzen ist, wird nach der einen Seite 

 durch die Fluchtigkeit des Stoffs, der so 

 beseitigt werden soil, begrenzt und nach der 

 anderen durch die Verdampfbarkeit des zu 

 trocknenden Stoffs. Da es sich im Falle 

 des AgCl nur um die Vertreibung von Wasser 

 handelt, sollte man eigentlich mit einer 

 Temperatur von etwa 100 auskommen. 

 Es hat sich jedoch herausgestellt, daB man 



das vom AgCl eingeschlossene Wasser nicht 

 vollig austreiben kann, wenn man nicht einige 

 Zeit auf 160 erhitzt, Da AgCl sich erst 

 oberhalb des Schmelzpunkts (480 bis 490) 

 in merklichem Betrage verfluchtigt, hat man 

 nach oben einen ziemlich weiten Spielraum. 

 Gleichwohl ist es ratlich, das Erhitzen 

 abzubrechen, wenn Verfltissigung eintritt. 



Nach dem Erhitzen wird der Tiegel mit 

 Inhalt in einem sogenannten Exsikkator, der mit 

 einem Trockenmittel, wie CaCl 2 , H,S0 4 oder 

 P. 2 S , beschickt ist, gebracht, worin man ihn 

 erkalten laBt. Warme Gegenstande erzeugen 

 namlich eine Liiftstromung und erscheinen daher 

 zu leicht. Wollte man aber die erhitzten Gegen- 

 stande direkt im Arbeitsraum abkiihlen lassen, 

 so ware zu befiirchten, daB je nach der Hygro- 

 skopizitat des Materials und je nach dem Wasser- 

 dampfgehalt der Luftund der Dauer des Wartens 

 zum Wagen wechselnde Mengen Wasser wieder 

 aiifgenommen werden. Bei besonders hygrosko- 

 pischen Substanzen kann man schon wahrend 

 der Wagung eine Gewichtszunahme beobachten, 

 wenn man nicht im Wagekasten ein Schjilchen 

 mit einer Trockensubstanz aufstellt oder MaB- 

 nahmen trifft, die (wie vorheriges Auflegen der 

 Gewichte) eine rasche Wagung ermoglichen. 

 Um sicher zu gehen, daB der auszutreibende Stoff 

 tatsachlich entfernt worden ist, und um einem 

 Fehler beim Wagen vorzubeugen, erhitzt und 

 wagt man wenigstens zweimal, notigenfalls so 

 oft, bis bei zwei aufeinanderfolgenden Wagiingen 

 nur kleine Differenzen, je nach der Empfindlich- 

 keit der Wage 0,2 bis 0,4 mg (wobei man auf 

 etwaige Verschiebung des Nullpunktes der Wage 

 Riicksicht zu nehmen hat), erhalten werden. 



Die Ableitung der Menge des Chlors 

 oder des Silbers geschieht durch Multipli- 

 kation der gefundenen Menge AgCl mit 



Cl A tr 



dem Quotienten . P1 respektive Tr' 



Es leuchtet ohne weiteres ein, daB es von 

 Vorteil ist, wenn der Faktor einen kleinen 

 Wert hat, weil damit ein auf mechanischem 

 Verlust beruhender Fehler verkleinert wird 

 (aber nur der absolute, nicht der relative). - 

 Ebenso ist es giinstig, wenn der Stoff kleines 

 spezifisches Gewicht hat und der Niederschlag 

 nicht gar so feinkornig ist, daB er im 

 trockenen Zustande leicht verstaubt. 



29. Bestimmung von SO 4 " oder Ba- 

 als BaSO 4 . Bei dieser Bestimniung tritt 

 eine Fehlerquelle, die schon beim AgCl er- 

 wahnt wurde, namlich die der EinschlieBung 

 von Salzen besonders stark in den Vorder- 

 grund. Die Fallung wird ebenfalls durch 

 langsames Vermischen hinreichend ver- 

 diinnter und mb'glichst heiBer Lbsungen 

 bewerkstelligt, Der letztere Umstand ist bei 

 der Fallung von BaS0 4 von besonderer Be- 

 deutung, weil man sonst einen so feinkornigen 

 Niederschlag erhalt, daB beim Filtrieren 

 und Waschen sehr leicht Verluste eintreten, 

 was um so bedenklicher ist, als die ,,durch- 

 gegangenen" feinsten Kornchen sehr leicht 



