Chemische Analyse (anorganische Analyse) 



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der vorliegenden Losung in einem geeigneten j 

 GefaB (wenn mb'glich in solchen aus Platin) 

 unter Zusatz von H 2 S0 4 oder HC1 aus. 

 Falls kein besonderer AnlaB zur Ueber- 

 fuhrung in das Chlorid vorliegt, wird der i 

 Bestimmung als Sulfat der Vorzug gegeben, 

 weil die Sulfate weniger fliichtig sind. 

 Man dainpft die Flussigkeit unter Zugabe 

 von verdiinnter oder einiger (10 bis 20) 

 Tropfen konzentrierter H 2 S0 4 zunachst auf 

 dem Wasserbade ein, erhitzt danach im 

 Luftbade (liber Asbestplatte), schlieBlich 

 direkt iiber der Flamme (Bunsenbrenner 

 bezw. Geblase), wobei man die Flamme aber 

 nur kurze Zeit auf einen bestimmten Punkt 

 des GefaBes richtet, so daB der Inhalt nur 

 eben durclischmilzt. Um sicher zu gehen, 

 daB kein saures Sulfat mehr vorliegt, werden 

 nach dem Wagen einige Tropfen einer 

 Ammoniumearbonatlosung zngegeben, noch- 

 mals verdampft, gegluht und gewogen. 

 Wenn die Bestimmung als Chlorid aus- 

 gefiihrt werden soil (wie bei darauffolgender 

 Trennung von IO und Na - durch Abscheidung ! 

 des K' als K,PtCl 6 ), wird mit konzentrierter 

 HC1 zur Trockne eingedampft und nach 

 Erhitzen im Sandbade oder Trockenschrank 

 auf etwa 160 kurze Zeit unter Auflegen des 

 Deckels zum Schmelzen erhitzt (Vorsicht! 

 die Chloride verflilchtigen sich leicht, nament- 

 lich KC1). Um ein stilfathaltiges Gemisch 

 zum Zweck der Trennung von K' und Na* 

 in Chloride iiberzufiihren, wird das S0 4 " 

 mit wenig BaCl 2 gefallt, im Filtrat das Ba" 

 mit (NH 4 ) 2 C0 3 +NH 3 . Das Filtrat hiervon 

 wird zur Trockne gedampft und die Ammon- 

 salze durch schwaches Gliihen vertrieben. ! 



32. Bestimmungsformen der wichtigsten 

 Bestandteile. In dieser Uebersicht iiber die er- 

 probten Bestimmungsmethoden fiir die wichtigsten 

 Bestantdeile kb'nnen nur Andeutungen gegeben 

 werden. Ueber Einzelheiten der Ausfiihrungs- 

 weise ist eins der unten genannten Werke nach- 

 zuschlagen. Die Anordnung ist nach der im Gauge 

 der qualitative!! Analyde (6) befolgten Einteilung 

 in Gruppen getrofferi. Es wird bestimmt: 

 Ag' als AgCl siehe unter 28. 

 Hg- als HgCl durch Fallen mit NaCl; bei 105 



trocknen. 



Pb" als PbS0 4 durch Fallen mitH 2 S0 4 ; HN0 3 und 

 HC1 storen, sind daher durch Abrauchen 4irit 

 H,S0 4 zu vertreiben. Da PbS0 4 ziemlich leicht 

 loslich ist (100 ccm gesattigte Losung enthalten 

 rund 4mg), muB zunachst mit H 2 S0 4 -haltigem 

 Wasser, dann mit Alkohol gewaschen werden. 

 Hg" als HgS, siehe unter 30 oder nach Reduktion 



mit H 8 P0 3 als HgCl. 



Bi als Bi 2 3 nach Fallen mit (NH 4 ) 2 C0 3 ; als 

 Bi.,S 3 wie HgS, siehe unter 30; als BiP0 4 

 durch Fallen mit Na.,HP0 4 und NH 3 . 

 Cu" als CuO nach Fallen mit KOH; das CuO 

 schlieBt leicht Salze ein, die sich nach dem 

 Gliihen leicht auswaschen lassen; als Cu.S, 

 siehe unter 30. 



Cd" als CdS0 4 nach Fallen als CdS aus schwach 

 saurer Losung; das CdS wird direkt in einem 



Handwdrterbuch der Naturwissenschaften. Band II 



Porzellantiegel durch Losen in HC1 und Ab- 

 rauchen mit H 2 S0 4 in CdS0 4 iibergefiihrt 

 und durch Erhitzen unter Einsetzen in einen 

 anderen Tiegel getrocknet. 



As"' als As 2 S 3 durch Fallen mit H 2 S aus salz- 

 saurer Losung, wegen Fliichtigkeit bei 100 

 trocknen; oder als Mg,As 2 7 nach Fallen mit 

 MgCl 2 + NH 4 C1 + NH~ 3 als NH 4 MgAs0 4 . 



Sb als Sb 2 S 3 oder SbO, nach Henz (siehe Z. f. 

 anorg. Ch. 37, 18; 1903). 



SnalsSnini-Salz: Fallen mit NH 3 , Niederschlag 

 mit NH 4 N0 3 waschen, durch Gliihen in Sn0 2 

 iibeiiiihren (nicht im Platintiegel!); als Sn 11 - 

 Salz: mit H 2 S als SnS oder nach Oxydieren 

 mit Bromwasser als SnS 2 fallen und durch 

 Rosten in Sn0 2 iiberfiihren (ev. auch mit 

 NH 3 fallen usw.). 



Fe" oxydimetrisch, siehe unter 22, oder nach 

 Oxydation mit HN0 3 zu Fe- als Fe(OH) 3 mit 

 NH 3 fallen und nach Gliihen als Fe 2 3 wagen 

 (NII 3 enthiilt oft Kieselsaure, daher eventuell 

 vorher destillieren und das iibergehende NH 3 

 durch reines H.,0 absorbieren). 



Al- analog dem Fe mit NH 3 fallen; A1(OH) 3 

 geht leicht kolloidal in Losung, daher mit 

 Losung von NH 4 N0 3 auswaschen: oder nach 

 Stock (Ber. d. deutsch. Chem. Ges. 33, 548; 

 1900) mit Gemisch von KJ0 3 und KJ: 

 A1 2 (S0 4 ) 3 + K J0 3 + 5K J + 3H 2 = 2A1(OH) 3 

 +3K 2 S0 4 +3J 2 . Das gegliihte A1 2 3 ist auf 

 Gehalt an Sulfat oder Chlorid zu priifen 

 und nijtigenfalls nochmals zu waschen. 



Of" als Cr(UH) 3 fallen und Cr 2 3 wagen wie bei 

 Al, oder als Hg,Cr0 4 fallen und durch Gliihen 

 in Cr 2 3 iiberfiihren, oder als BaCr0 4 fallen 

 (Saure durch NaC 2 H 3 2 abstumpfen) und als 

 solches wagen. 



Mn" als MnS, siehe unter 31, oder mit (NH 4 ),C0 3 

 fallen und durch Gliihen an der Luft in Mn 3 4 

 iiberfiihren, oder als Mn0 2 fallen (durch 

 Bromwasser oder H 2 2 + NH 3 ) und Ueber- 

 fiihren durch Gliihen in Mn r ,0 4 oder Fallen 

 mit Na,HP0 4 +NH 3 als NH 4 MnP0 4 und 

 Gliihen zu Mn,P 2 7 . 



Zn" als ZnS durch Fallen mit(NH 4 ) 2 S (siehe unter 

 31) und Wiigen als ZnS nach Erhitzen mit S 

 im H 2 -Strome oder als ZnO nach Fallen mit 

 Na 2 CU 3 und Ueberfiihren durch Gliihen in 

 Oxyd (beim Verbrennen des Filters treten 

 leicht wegen Fliichtigkeit von Za Verluste 

 ein!). Das gegliihte ZnO ist auf Sulfat und 

 Chlorid zu priifen und eventuell nochmals 

 zu waschen. 



Co" als Co durch Fallen als Co(OH) a durch KOH 

 oder als Co(OH) 3 durch KOH -f Bromwasser 

 oder als CoS nach Vestner (siehe unter 31) 

 und Abrosten zu Kobaltoxyduloxyd, das wie 

 die anderen Stoffe durch Erhitzen im H 2 - 

 Strome zu Co reduziert wird. 



Ni" wie Co", ferner als Ni-Dimethylglyoxim 

 (CH 3 ).,C.,(NO),Ni(CH 3 ),C.,(NOH).,nachBrunck 

 (Z. f. angew/Ch. 20, 1844; 1907). 



Ba" als BaS0 4 , siehe unter 29, oder als BaCr0 4 

 in essigsaurer Losung. 



Sr" als SrS0 4 , wegen der merklichen Loslichkeit 

 muB Alkohol (etwa das gleiche Volumen) zu- 

 gegeben werden; als SrO nach Fallen als 

 Carbonat oder Oxalat. 



Ca" als CaO nach Fallen als CaC0 3 oder besser 

 als CaC,0 4 . 



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