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Chemische Analyse (anorganische Analyse organische Analyse) 



nius, A nidi nng SKI- ijtno/titatiren chemischfii 

 Analyse. 6. Aufl. Braunschweig 1375. - A. 

 i, Ausgewfihlte Alethoden der analytischen 

 Braunschweig 1901. - - W. F. Hille- 



brancl. Analyse der Silikat- und C'<irt><::i<it- 

 f/rytrine. Uebersetzt von E. Wilkr - Din-furl, 

 Le>]>:ig 1910. A. Classen, Quantitative 



Analyse durch Elektrnlyse. 5. Autt. Berlin 

 1908. .1. Fischer, Elekirufniahitim-hf. SclmM- 

 niftlmden. B'ind 4 '<'/ '> '''''" Xmnm'inig : Die 

 chcinifseln' Ann/ifse. Stu.ttffirt 1908. -- F. Smith. 

 Quantitative Elcktroimaiyxe. I'ebcrsetzt r<n> 

 A. Stri tiler. Leipzig l<Jt>8. 



W. Bottcjer. 



B. Organische Analyse, 



1. Vorbereitende Operationen. Reinigungs- 

 methoden. 2. Kritf'rion der chemisclien Ri'inheit. 

 8. Identifizieren. 4. Elementaranatyse. 5. Quali- 

 tative und quantitative Bestimnnmg: a) Stick- 

 stol'f, h) Halogene, c) Schwefel, Phosphor, Arsen 

 und die iibri^en in Kohlenstoffverbindungen ein- 

 fiihrbaren Elemente, d) Ermittelung der em- 

 pirischen Formal. 6. Bestimmung der Molekular- 

 groBe. 7. Zuriickf iihren auf eine Stammsubstanz. 

 8. Aui'stellung der Konstitutionsformel. 9. Quali- 

 tative und quantitative Bestimmung von Atom- 

 gruppen. 10. Bestimmung der relativen Stellung 

 der Atomgruppen im Molekiil. Substitutions- 

 regeln. 



I. Vorbereitende Operationen. Reini- 

 gungsmethoden. Die Worte, die der Schop- 

 fer der Hauptmethoden unsorer Disziplin, 

 Justus Licbig, gesclirieben hat, wer- 

 den fiir alle Zoiten Geltung behalten: ,,Die 

 erste Aut'gabe, welclie man bei der Aus- 

 fiilirung dor organischen Analyse zu losen 

 hat, ist, daB man sichdie zuanalysierende Sub- 

 stanz in dcm hochsten Grade der Rmiheit 

 zu verschaffen sucht: kern Mittel darf ver- 

 nacliliissigt werden, um sich iiber die Ab- 

 wesenheit fremder Stoffe zu vergewissern." 



Feste Stoffe werden zu ihrer 

 Beinigung fast immer zunachst in einer pas- 

 sendtfii Flussigkeit gelost. Dabei kann schon 

 die Verunreinigung ungelost zuriickbleiben, 

 odor durch Zusatz einer dritten Substanz 

 zur Fallung gcbracht werden (Zusatz von 

 Wasser zu alkoholischen Losungcn, Ein- 

 leitcn von Gasen, wie Chlorwasserstoffsaure, 

 Schwefelwasserstoff usw.). 



Oftmals verraten Verunreinigungen ihre 

 Anwesenheit dadurch, daB die Losung der 

 in reinem Zustande farblosen Substanz ge- 

 fiirbt erscheint. Durch Entfarben 

 kann man dann die Hauptarbeit der R^ini- 

 gung leisten. Das moist verwendete Eut- 

 farbungsmittel ist T i e r k o h 1 e , die natiir- 

 lich keine Stoffe in loslicher Form enthalten 

 darf, welche (wie z. B. Eisenverbindungen) 

 mit der zu reinigonden Substanz in Reaktion 

 tn'tcu konnen. Man soil aus diescm Grunde 

 ;uidi, durch Erhitzen bei LuftabschluB, die 

 massonhaft okkludierten Gase, namentlich 

 den Sauerstoff, aus der Kohle entfernen. 



Beim Schlitteln mit der Kohle, meist 

 schon in der Kalte und in kurzer Zeit, wird 

 durch die Wirkung der Adsorption em Teil 

 dor gelosten Substanzen der Flussigkeit ent- 

 zogen. Da die in geringerer Konzentration 

 vorhandenen Stoffe, namentlich wenn sie 

 eiu hohcres Molekulargewicht besitzen, star- 

 ker adsorbiert zu werden pflegen, werden vor- 

 wiegend die unerwunschten Begleiter der 

 Hauptsubstanz entfernt. Wichtig ist, daB 

 manche, namentlich hydro xylhaltige Sub- 

 stanzen, besonders in wasseriger Losung, die 

 Fahigkeit besitzen, die Tierkohle partiell in 

 kolloide Form iiberzuf iihren (,,durchgehen" 

 der Kohle durch das Filter). Fiir die Analyse 

 bestimmte Substanzen miissen daher nach 

 dem Entfarben nochmals, am besten aus 

 einem hydro xy If reien Losungsmittel, um- 

 kristallisiert zu werden. 



Neben der Tierkohle finden als adsorbie- 

 rende Eutfarbungsmittel gelegentlich auch 

 Infusorienerde, Talk, Kaolin u. dgl. An- 

 wendung. 



Durch Suspensoide mehr oder weniger 

 g e t r ii b t e L 6 s u n g e n werden durch 

 die verschiedenen Ausflockungsmittel g e - 

 k 1 a r t. 



Man erzeugt z. B. hi der Losung einen 

 voluminb'sen Niederschlag (zugefiigte Blei- 

 ionen werden mit Schwefelwasserstoff ge- 

 fallt, oder man verwendet aquivalente Mengen 

 von Baryumhydroxyd und Aluminiuinsulfat, 

 Silbernitrat und Salzsaure usf.). Salles hat 

 bereits im Jahre 1839 die schon vor Jahr- 

 hunderten bekannte Eigenschaft des Hiihner- 

 eiweiBes, in der Hitze zu koagulieren und 

 dabei Suspensionen mitzureiBen, zu einer 

 brauchbaren Methode ausgearbeitet, die seit- 

 her vielfach Verwendung gefunden hat. 



Manchmal konnen Verunreinigungen auch 

 durch Oxydationsmittel (Chlor- 

 kalk, Natriumhypochlorit, Kaliumperman- 

 ganat, Chromsaure, salpetrige Saure, Wasser- 

 stoffsuperoxyd), die man in kleiner Menge 

 zusatzt, zerstort werden. 



Kohlenwasserstoffe und vollkommen hy- 

 drierte heterozyklische Verbindungen werden 

 von sauerstoffhaltigen oder ungesattigten 

 Beglcitern und ebenso von Jod und Jod- 

 wasserstoff durch Kochen mit metallischem 

 Natrium befreit. In Jihnlicher Weise finden 

 schweflige Sauro und Zinnchloriir Ver- 

 wendung. Eadlich kann man in manchen 

 Fallen durch Zusatz von K o n d e n - 

 sationsmitteln, wie konzentrierte 

 Schwefel- oder Salzscaure, Aluminiumchlorid, 

 Chlorschwefel, Clilorzink usw., leichter an- 

 greifbare Verunreinigungen in unlosliche 

 Harze verwandeln. 



Um Substanzen durch Umkristalli- 

 s i e r e n zu reinigon, muB man ein geeig- 

 netes Losungsmittel wahlen. Man beachte, 

 daB viele Kristalle die Eigenschaft besitzen, 



