Chemische Analyse (Gasanalyse) 



363 



kniefonuig gebogene Kupferrohre eingelotet. 

 Die so entstandene Metallkapillare 1st so in die 

 Kiihlrohre eingesetzt, daB die Lotstelle zwischen 

 dem Platin mid den Kupferrohren innerhalb cler 

 Kiihler liegt. Der ganze Apparat wird durch 

 zwei starke Eisendrahte getragen, die oben gabel- 

 formig gespalten sind. Urn die Hitze der Flamme 

 moglichst von den Kuhlrb'hren abzuhalten, ist 

 iiber das Platinrohr ein aus Asbestpappe zu- 

 sammengebogenes Kastchen gehangt, welches 

 oben eine Oeffmmg zum Durchgange der Flam- 

 mengase hat. Eine Fortpflanzung der Verbren- 

 mmg in die das brennbare Gemisch enthaltende 

 Burette oder Pipette wird (lurch zwei in die 

 knieformigen Kupferrohren gesteckte Platin- 

 drahte mirnoglich gemacht. Wahlt man hierzu- 

 nur kurze Platin drahtstucke, welche die Kupfer- 

 rohren beinahe vollstanclig ausfiillen, so kann 

 man selbst sehr stark explosible Gasuiischungen 

 verbrennen, ohne daB di.e Verbrennung sich 

 explosion sartig welter fortpflanzt, Die Messing - 

 ro'hren werden bei Ausfiihrung der Versuche niit 

 Wasser gefiillt, Wenn auch eine Ausfiillvmg 

 der Platinrohre mit Platin drahten wegen der 

 Explosionsgefahr nicht notig ist, da die Kiihlung 

 bei der beschriebenen Einrichtung eine so starke 

 ist, daB alle Gasgemische miter Hire Entzim- 

 dungstemperatur kommen, so ist es trotzdem 

 zweckmafiig, auch das Platinrohr mit Plat in - 

 drahten auszufiillen, well dadurch dessen Raum- 

 inhalt moglichst beschrankt wird. 



Um ein Gas zu verbrennen, fiihrt man es 

 zweckmaBig zunachst in die Quecksilberpipette 

 B, welche hierauf mit einem Quetschhahn abge- 

 schlossen wird. Alsdann mil.it man in der Burette 

 eine so groBe Quantitat Luft oder Sauerstoff 

 ab, als n5tig ist, urn die brennbaren Bestandteile 

 des zu untersuchenden Gases mit Sicherheit 

 zu verbrennen. SchlieBlich bringt man die Ver- 

 brennungskapillare zwischen Burette und Pipette 

 und erhitzt dieselbe mittels einer Flamme zum 

 lebhaften Gliihen. Treibt man claim durch 

 passendes Heben und Senken der Niveaugefafie 

 die Gase durch die Kapillare, so kommen clie- 

 selben zur vollstaiidigen Verbrennung. 



Die Platinkapillare hat den Vorteil, daB 

 auch ii] ihr niemals Verbrennunc; von 

 Stickstoff eintritt, da die Gase durch die 

 gluhende Platinkapillare iinmer so weit ab- 

 gekiihlt werden, daB die Verbrenmmgstem- 

 peratur des Stickstoffs nicht erreicht werden 

 kann. 



Fur teclmische Zwecke ist die Platin- 

 kapillare die einfachste Einrichtung. 



Die Explosionspipette hat den Vorzug, 

 daB man auch ganz geringe Gascmantitaten 

 mit voller Scharfe damit analysieren kann. 

 Arbeitet man nur mit Apparaten, die 

 mit Quecksilber gefiillt sind, so erhalt man 

 unter Anwendung von Biiretten mit Tem- 

 peratur- und Barometerkorrektion mit alien 

 drei Methoden sehr befriedigende Resultate. 



5. Spezielles iiber die Bestimmung der 

 einzelnen Gase. Sauerstoff. Der Sauer- 

 stoff wird entweder durch Verbrennung mit 

 oberschiissigem Wasserstoff oder Kupfer 

 iider durch Absorptionsmittel bestimmt. 



Die Absorptionsmittel sind: 1. stark 

 alkalische Lb'sung von Pyrogallussaure. 

 5 g Pyrogallussaure gelo'st in 15 ccm Wasser 

 wird gemischt mit 120 g Aetzkali, gelost 

 in 80 ccm Wasser. - - 2. Chromchloriir. 

 Schwefelwasserstoff und Kohlensaure beein- 

 flussen die Reaktiou nicht. - 3. Phosphor. 

 Der Phosphor wird in Stangenform ge- 

 bracht und in mit Wasser gefullten Pipetten 

 zur Wirkung gebracht. Die Absorption 

 findet nur statt, wenn nicht mehr als 

 etwa 25% Sauerstoff da ist und das Gas 

 frei von Aethylen und anderen Kohlenwasser- 

 stoffen oder atherischen Oelen, Weingeist, 

 Ammoniak ist. Unter 12 C ist die Reaktiou 

 sehr trage. - 4. Kupfer. Kupfer verbindet 

 sich mit Sauerstoff in der Gluhhitze und bei 

 gewohnlicher Temperatur, wenn es von einer 

 Lb'sung benetztist, die man erhalt aus gleichen 

 Teilen einer gesattigten Losung des in 

 Stiicken kauf lichen anderthalbfach kohlen- 

 sauren Ammoniaks und einer einfach ver- 

 dunnten Losung des Ammoniaks von 0,93 

 spe/jfischem Gewicht. 



z o n. Ozon wird qu alitativ nachgewiesen 

 mit Jodkaliumstarkekleister-Papier oder Te- 

 tramethylparapyhenlendiamin-Papier. Es 

 wird quantitativ absorbiert von Zinuntol 

 oder Terpentinol. 



Um groBere Mengen von Ozon zu be- 

 stimmen, leitet man das Gas am besten 

 durch eine Losung von Jodkalium und 

 titriert das ausgeschiedene Jod nach dem 

 Ansauern mit unterschwefligsaurem Natron. 

 Der ProzeB ist der folgende: 



3 +2KJ+H 2 = 2 +2KOH+J 2 

 Stickstoff. Als Stickstoff wird gewohn- 

 lich der Ruckstand angesehen, der sich durch 

 die gewohnlichen Absorptionsmittel oder durch 

 Verbrennung nicht analysieren laBt. Will man 

 ihn von den Gasen der Argongruppe tren- 

 | nen, so kann er mit gliihendem metallischem 

 Magnesium oder Calcium zur Absorption 

 gebracht werden. Calcium muB weiBgliihend 

 sein, damit es schnell absorbiert, ein Ge- 

 misch von 1 g Magnesium, 5 g frisch ausge- 

 gluhtem Kalli und 0,25 g Natrium absor- 

 biert bei der Temperatur der Bunsenflamme 

 lebhaft. 



Wasserstoff. Wasserstoff ist durch 

 fraktionierte Verbrennung mit Palladiuin- 

 asbest in einer Glas- oder Quarzkapillare 

 i neben Methan bestimmbar. Er kann durch 

 j Verbrennung mit Sauerstoff durch Explosion 

 bestimmt werden, Metallisches Palladium 

 absorbiert ihn bei einer Temperatur von 100. 

 Ein ausgezeichnetes Absorptionsmittel ist nach 

 Paalund Hartmann eine wasserige Lb'sung 

 von mit Natriumpikrat versetztem Palladium. - 

 sol. 



Stickoxydul. Stickoxydul wird durch 

 Verbrennung mit Wasserstoff oder durch die 



