Chemische Analyse (mikrochemische Analyse) 



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(Sitz.-Ber. der Bayr. Akad. 1884, 690 [Bed. 

 Berichte 18, Ref. 238. 1885]; 1883, 436 [Berl. 

 Berichte 17, Ref. 182. 1884] veroffentlicht 

 hatte, seine ,,mikroskopischen Reaktionen" 

 (Braunschweig) heraus, welchein Werk 

 bereits die Tendenz zugrunde liegt, alle 

 Elemente in den Bereich der mikro- 

 chemischen Analyse zu ziehen, eine Tendenz, 

 die auch in dem franzosischen Werk von 

 Clement und Renarcl (Reactions micro- 



chiiniques a cristaux Bruxelles 1886), das 



inn ein Jahr spater erschien, zum Ausdruck 

 koinmt. Von spateren Werken seien hier 

 noch erwalmt: Bourgeois, Artikel ,, Analyse 

 microchimique" in Wurtz, Dictionnaire, 

 denxieme suppli'ment, Paris 1892; auch als 

 Separatabdruck erschienen, Paris 1907 und 

 das Kapitel ,,Essais mierochimiques" in 

 A. Car not, Traite d' analyse I, Paris 1898. 



Weiter 1st an dieser Stelle auf zahlreiche 

 Arbeit en von 0. Lehmann aufmerksam 

 zu maclien, welche Ende der siebziger und An- 

 fang der achtziger Jahre erschienen sind. 

 Die groBte Fo'rderung und Ausgestaltung 

 hat die mikrochemische Analyse durch 

 T. H. Behrens erfahren, welcher bereits 

 in den Jahren 1881 und 1895 die Prinzipien 

 ausgesprochen hat, tleren allgemeine Ver- 

 breitung durch eine Reihe spaterer Publi- 

 kationen erfolgte. Es sind dies nament- 

 lich eine groBere Abhandlung in der Zeit- 

 schrift fiir analytische Chemie 30, 125. 1891, 

 ferner die beiden Auflagen der ,,Anleitung 

 zur mikrochemischen Analyse" (anorganische 

 Stoffe) 1894 und 1899, weiter die ,,Anleitung 

 zur mikrochemischen Analyse organischer 

 Stoffe" (1895 bis 1898), die Mikrochemische 

 Technik" (1900), das ,,Mikroskopische Ge- 

 fiige der Metalle und Legierungen" (1894) 

 und eine Reihe kleinerer Abhandlungen (z. B. 

 Z. anal. Ch. 42, 141; 43, 333. Chem. 

 Ztg. 1902, 1125, 1152; 1903, 1105; 1901, 

 Rep. 114). 



Weiteren Ausbau hat die mikrochemische 

 Analyse durch N. Schoorl erfahren, auf 

 dessen Arbeiten wir spater kommen; endlich 

 darf noch der Untersuchungen liber die 

 Anwendung von Gespinstfasern und iiber 

 quantitative Mederschlagsbehandlung ge- 

 dacht werden (vgl. hieruber etwa Emich, 

 Lehrbuch d. Mikrochemie, Wiesbaden 1911, 

 in der Folge kurz ,, Lehrbuch" genannt). - 

 In der neuesten Zeit hat die mikroskopische 

 Untersuchung der Schliffe von Metallen 

 und Legierungen groBe Bedeutung erlangt 

 (vgl. hieruber die Artikel ,,Legierungen" 

 und Met alle" sowie besonders den Artikel 

 ,,Mikroskopische Technik"). 



2. Die Eigenschaften der Korper. 

 2a) Gestalt und GroBe. Die Bestim- 

 mung der Dimensionen eines mikrosko- 

 pischen Kristalls ist in vielen Fallen wiin- 

 schenswert, weil dieselben (namentlich von 



H. Behrens) zur Charakteristik der Reak- 

 tionen verwertet werden. Man benutzt 

 passend ein Oku larmikro meter und gibt 

 die Grb'Be der Individuen in Tausendstel- 

 millimetern an (Abklirzung: 1 /LI = 0,001 mm 

 = 1 Mikron). Beispielsweise besitzen die langen 

 Rauten von Bariumsulfat, unter tiblichen 

 Bedingungen erhalten, d. h. aus konzentrierter 

 Schwefelsaure am Objekttrager umkristalli- 

 siert, eine Lange von 5 bis 12 ( , wahrend 

 die Kristalle des Strontiumsulfats etwa vier- 

 mal so groB sind. Ini allgemeinen ist bei 

 Benutzung derartiger Angaben groBe Vor- 

 sicht am Platz. Die Messung mikroskopisch 

 kleiner Metallktigelchen kann ihre Wagung 

 ersetzen; auch fiir gasanalytische Zwecke 

 ist die Messung von Gasblaschen von 

 A. Krogh benutzt worden. 



Die Bestimmung des Vo lumens kleiner 

 Flussigkeitsmengen geschieht in derselben 

 Weise wie in den gebrauchlichen Biiretten, 

 d. h. durch Zuruckfiihrung auf eine 

 makroskopische Langenmessung. Man kann 

 auf solche Weise z. B. alkalimetrische und 

 acidimetrische Analysen mitt els Hundertstel- 

 normallosungen ausfiihren, d. h. eine Ge- 

 nauigkeit von etwas weniger als 0,001 mg 

 (=l / /g = lMikrogramm) erreichen. AuchStick- 

 stoffbestimmuugeii nach dem Kjeldahl- 

 Verfahren sind auf Grund soldier MaBana- 

 lysen moglich; der Aufwand an Substanz 

 betragt hierbei nur wenige Milligramme 

 (F. Pilch, Monatshefte f. Ch. 1911, S. 21). 



Zu den Aufgaben der mikrochemischen 

 Analyse gehort w r eiter die Messung von 

 Kristallwinkeln; es kommen aber nur 

 die Winkel in Betracht, welche im mikro- 

 skopischen Bilde als solche konstatiert wer- 

 den ko'nnen. Das Mikroskop muB fiir solche 

 Zwecke in it einem drehbaren Objekttisch 

 und mit einem Fadenkreuzokular ausgeriistet 

 sein. Ersterer besitzt eine Teilung in gauze 

 Grade. Ueber die ,,Ausloschungswinkel" 

 folgt das Nahere spater. 



2b) Bestimmung der Masse. Es 

 gibt verschiedene Art en von ,,Mikro- 

 wagen"; vom Chemiker wird die Nernst- 

 sche Mikrowage 1 ) am meisten gebraucht, 

 auf deren Beschreibung wir uns beschranken 

 miissen. Das im folgenden angefiihrte Mo dell 

 ist im Laboratoriiim des Verfassers seit 

 langerer Zeit im Gebrauch, vom urspriing- 

 lichen unterscheidet es sich nur in wenigen 

 Punkten (siehc ,,Lehrbuch" S. 13, welchem 

 mit freundlicher Zustimmung von J. F. 

 Bergmanns Verlag die Abbildungen ent- 

 nommen wurden). 



Die Wage besitzt einen Glasbalken AB, 

 (Fig. 1), welcher auf dem Quarzfaden Q auf- 

 gekittet ist. Zur Aufnahme der Substanz 



x ) Bezugsquelle: S pin die r und Hoyer, 

 Gottingen. 



