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( 'hemische Apparate 



messen, so benutzt man Autoklaven. Es 

 sincl dies auf hohen Ueberdruck geprufte 

 MetallgefaBe mit aufgeschraubtem oder auf- 

 gepreBtem, abgedichtetem Deckel und einem 

 Einsatz aus Glas, Porzellan und dercleichen, 

 in welchen das Reaktionsgemisch direkt oder 

 in einem beliebigen offenen GefaBe gebracht 

 wird. Im Deckel sitzen ferner Manometer, 

 Thermometer, wohl auch ein gasdicht 

 durchgefuhrter Rtihrer; sowie ein verstell- 

 bares Sicherheitsventil. Wird in einem solchen 

 Apparat z. B. eine wasserige Lb'sung erhitzt, 

 so steigt die Temperatur so lange, bis der , 

 Dampfdruck das Ventil hebt. Durch Regn- 

 liening des letzten wird mithin auch die 

 erreichbare Maximaltemperatur bestimmt. 

 Es ist wohl selbstverstandlich, daB geniigend 

 Lb'sungsmittel vorhanden sein muB, urn den 

 Autoklaven mit Dampf von entsprechendem 

 Drucke zu fiillen. Notigenfalls muB, wenn 

 nur wenig Fliissigkeit angewandt wird, noch 

 Losungsmittel fur sich eingefiihrt werden. 

 Substanzen, die selbst oder deren D ample 

 das Metall des Autoklaven angreifen, sind 

 natiirlich auszuschlieBen. 



In solchen Fallen bleibt nichts anderes 

 iibrig, als das Einschmelzen der Mischimg 

 (hermetischer VerschluB). Gewohnlich dienen 

 dazu Einschnielzrb'hren, ziemlich dick- 

 wandige Rohren aus widerstandsfahigem 

 Glas, die an einem Ende mud geschlossen, 

 am anderen nach dem Einftillen der Substanz 

 zu einer dickwandigen Kapillare ausgezogen 

 und dort ebenfalls zugeschmolzen werden. 

 Auf tadelloses Zuschmelzen ist groBer Wert 

 zu legen, wenn das Platzen beim Erhitzen 

 vermieden werden soil. Zum Erhitzen werden 

 solche Rb'hren in ,,Bombenofen" (siehe weiter 

 unten) eingelegt. Wenn Einschmelzrohren 

 mit Inhalt auf Temperaturen erhitzt werden 

 sollen, bei denen Glas bereits erweicht, 

 miissen besondere Vorkehmngen gegen das 

 Aufblasen der Rohren getroffen werden. 

 Man schiebt sie dann in ein knapp dariiber 

 gehendes Schutzrohr aus Metall (z. B. Eisen), 

 das durch eine aufgeschraubte Kappe ver- 

 schlossen wird. Auf diese Weise gelingt das 

 Erhitzen bis auf Rotglut. 



Das Erhitzen von Substanzen in einem 

 Strome eines bestimmten Gases bei zuver- 

 lassigem Ausschlusse der Luft erfolgt in 

 Rohren aus schwerschmelzbarem oder feuer- 

 bestandigem Material. Hierzu eignen sich die 

 ,,Verbrennungsrohren" aus Kaliglas; das 

 friiher vielfach gebrauchte bohmische Hart- 

 glas wird nur noch wenig verwendet. Filr 

 noch hohere Temperaturen sind Rohren 

 aus geschmolzenem Quarz (ganz durchsich- 

 tige aus geschmolzenem Bergkristall sind sehr 

 teuer; durchscheinende oder ganz undurch- 

 sichtige leisten vielfach dieselben Dienste 

 und kosten erheblich weniger), sowie aus 

 glasiertem Porzellan geeignet. Priifung auf 



Gasdichtheit ist anzuraten. Die zu erhitzende 

 Substanz pflegt man in ein ,,Schiffchen" 

 aus Porzellan, Quarz, Plat in und dergleichen 

 zu bringen, das in das Gliihrohr eingeschoben 

 wird. Auch Erweiterungen im Rohre selbst 

 konnen zur Aufnahme der Substanz dienen 

 (Kugelrohren). 



Das Erhitzen, Rosten, Verbrennen und 

 Schmelzen von Substanzen an der Luft er- 

 folgt in den allermeisten Fallen in Tiegeln 

 (Schmelztiegeln). Durch Auflegen des Tiegel- 

 deckels wird das Verstauben, Wegiliegen und 

 Verspritzen des Inhalts sowie seine Verun- 

 reinigung verhindert. 



Die Form des Tiegels ist etwas verschie- 

 den; es gibt flache und weite, tiefe und enge, 

 solche mit kreisnindem Querschnitt (die 

 gewohnliche Form), aber auch mit eckigem. 

 Auch Tiegel mit AusguB werden hergestellt. 

 Die tiefen, engen Tiegel (Rose-Tiegel) 

 dienen auch zum Erhitzen in einem Strome 

 eines beliebigen Gases, das dann durch eine 

 Durchbohrung des Deckels vermittels eines 

 Gaseinleitungsrohres (aus Porzellan) zuge- 

 leitet wird. Am haufigsten gebraucht werden 

 Porzellantiegel, die innen und auBen glasiert 

 sind; Rose-Tiegel sind gewohnlich nur 

 an Ben glasiert. Aber auch sehr viele andere 

 Materialien kommen fiir die Herstellung 

 von Tiegeln in Anwendung je nach dem 

 Gebrauchszweck. Zu nennen sincl hier Cha- 

 motte, hessischer und englischer Ton, Magne- 

 sia (fiir sehr hohe Temperaturen), Quarzglas, 

 neuerdings auch Zirkonerde 1 ), Retortenkohle, 

 Graphit, von Metallen in erster Linie Platin, 

 so dann Gold (als Ersatz fiir Platin koinmt seit 

 den Zeiten auBergewohnlicher Steigerung der 

 Platinpreise auch eine Legierung von 90% 

 Gold und 10% Platin auf den Markt, die 

 ohne Gefahr bis 900 erhitzt werden darf), 

 Silber, Nickel, Eisen, endlich fiir Versa che bei 

 Temperaturen zwischen 1700 und 2000 

 r eines Indium. 



Die Anwendung von Gold und Silber 

 beschrankt. sich auf besondere Falle: ersteres 

 fiir Quecksilberbestimmungen, Istzteres fur 

 Schmelzen von Aetzalkalien; beide Metalle 

 sind ja relativ leicht schrnelzbar: Gold bei 

 1064, Silber bei 961 . Aus Platin werden 

 auch ,,Fingertiegel" (oder Rohrentiegel), die 

 nahezu Reagensglasform haben, hergestellt 

 (fiir besonders analytische Zwecke). Zu ana- 

 htischen Arbeiten werden ganz vorwiegend 

 Tiegel aus Porzellan. Platin oder Quarz be- 

 nutzt. Die Filtertiegel nach Gooch (Por- 

 zellan) und Neubauer (Platin) wurden be- 

 reits bei den Filtern besprochen. 



Viele Operationen, zu denen gewohnlich 



x ) Konigl. Porzellanmanufaktur, Berlin. Fa- 

 brikmaBige Herstellung fraglich. Vgl. R. Riecke, 

 Darstellung von Gefafien aus Zirkonerde, Z. f. 

 angew. Chem. 23, 1019 (1910). 



