Cliemisohe Arbeitsmethoden 



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Trocknen. Die Zufiihrung von Warme 

 1st ein iiberaus haufig angewandtes Mittel, 

 um chemische Reaktionen einzuleiten, zu 

 beschleunigen, zu modifizieren oder in 

 bestimmter Richtung zu Ende zu fiihren. 

 AuBer der Erhohung der eigentlichen chemi- 

 schen Reaktionsgeschwindigkeit kommt hier 

 bei Reaktionen im lieterogenen System (mehr 

 als eine Phase) die Beschleunigung der 

 Diffusion aus der Grenzsehicht in Frage. 

 Im letzteren Sinne wirkt auch die niecha- 

 nische Vermischung der Phasen (Ruhren, 

 Schiitteln, Umriihren). 



Das Erhitzen von Fliissigkeiten er- 

 folgt in Reagensglasern, Becherglasern, 

 Kolben, Schalen u. dgl. Soil die Ver- 

 dampfung moglichst vermieden werden, so 

 wahlt man enghalsige GefaBe, ebenso 

 dann, wenn die Luft bei der Reaktion aus- 

 geschlossen werden soil; in letzterem Falle 

 verdrangt man die Luft durch ein anderes, 

 geeignetes Gas, das mit Hilfe eines Stopfens 

 mit doppelter Bohrung eingeleitet wird. Um 

 Verdampfung und Luftzutritt zu verhindern, 

 kann man in manchen Fallen mit gutem Er- 

 i'olge eine die Oberflache bedeckende Schicht 

 einer geeigneten, schwerfluchtigen Fllissig- 

 keit benutzen (bei wasserigen Lb'sungen 

 z. B. Paraffinol). Sollen Gase und Dampfe 

 zwar entweichen konnen, der Luft dagegen 

 der Zutritt verwehrt werden, so ist ein Ventil 

 (z. B. nach Buns en) am Platze. Wenn 

 nur der Verlust durch Verdampfung oder 

 Wegsieden vermieden werden soil, setzt 

 man auf das ErhitzungsgefaB einen Ktihler 

 vertikal auf, so daB das Kondensat aus dem 

 Innenrohr in das GefaB zuriickgelangt (Er- 

 hitzen am RiickfluBkuhler). Haufig nimmt 

 man das Erhitzen auch in ganz geschlossenen 

 GefaBen (Druckflaschen) vor, wobei jeder 

 Substanzverlust natiirlich wegfallt; auch 

 die Luft kann man hierbei ausschlieBen, 

 indem man die GefaBe vorher evakuiert 

 oder mit einem anderen, geeigneten Gase 



font. 



Doch hat man sich selbstverstandlich in 

 jedem Falle dariiber klar zu werden, wie hoch 

 der Druck bei der beabsichtigten Reaktion steigen 

 kann; man wird dies vielfach aus vor nan den en 

 Dampfdrucktabellen ersehen konnen. Wahlt 

 man Autoklaven, so bietet das Sicherheits- 

 ventil Schutz gegen Katastrophen. Erheblichere 

 Binnendrucke kann man nur Einschmelz- 

 rohren als ErhitzungsgefaBen zumnten, doch 

 ist man dann genotigt, groBere Substanzmengen 

 in Portionen zu teilen. Mit sehr hohen Diucken 

 ist dann zu rechnen, wenn bei der Reaktion 

 schwer zu verfliissigende Gase entstehen. Dann 

 muB die Substanzmenge so bemessen werden, 

 daB der Druck auch im ungiinstigsten Falle 

 nicht iiber die zulassige Grenze steigen kann. 



Die einfachste Form des Erhitzens ist 

 das Erhitzen auf freier Flamme. In der Regel 

 wird dabei das GefaB auf ein Drahtnetz ge- 



stellt, wodurch eine gleichmaBige Warme- 

 verteilung erzielt wird. Erfolgt das Er- 

 hitzen aus besonderen Griinden ohne Draht- 

 netz (Gerate aus gewohnlichem Hiittenglas 

 springen hierbei leicht), so sorgt man zweck- 

 inaBig durch vorheriges BeruBen mit einer 

 leuchtenden Flamme fur gleichniaBigere Er- 

 warmung. Den Gegensatz zum Erhitzen 

 auf freier Flamme bildet das Erhitzen in 

 irgend einem Warmebade, wie Sandbadern, 

 Fliissigkeitsbadern, Wasser(dampf)badern, 

 Luftbiidern usw., das dann Anwendung 

 findet, wenn die Warmezufuhr allmahlicher 

 oder gemaBigter sein soil. Warmebader, bei 

 denen keine offene Flamme verwendet 

 wird (Dampfbad) oder die Flamme gegen den 

 Zutritt brennbarer Gase_besonders (durch 

 einen Drahtnetzkorb) geschutzt ist, sind 

 zum Erhitzen brennbarer, leichtentziind- 

 licher Fliissigkeiten vor allem am Platze. 

 In solchen Fallen ist auch elektrische Heizung 

 (Widerstandsheizung, Kryptolheizung) sehr 

 praktisch. In jedem Falle ist dafiir Sorge 

 zu tragen, daB ein etwaiges Springen des 

 ErhitzungsgefaBes, ein Ueberschaumen des 

 Inhalts oder der AbfluB der brennbaren 

 Diimpfe keine unerwiinschten Folgen 

 haben kann. Das Einleiten von Wasser- 

 dainpf oder sein Durchleiten durch ,,Heiz- 

 schlangen", die sich im ReaktionsgefaBe 

 befinden, ist gleichfalls eine ganz gefahr- 

 lose, gelegentlich anwendbareErhitzungsform. 

 In manchen Fallen kann man vom elektrischen 

 Strome durchflossene Drahte (Heizspiralen) 

 direkt in die Reaktionsmasse eintauchen. 

 Erhitzen auf hohere Temperaturen, ins- 

 besondere bis zur Emission von Strahlen 

 so groBer Intensitat, daB sie als Licht 

 wahrgenommen werden konnen, heiBt Glli- 

 hen. Die zu gliihende Substanz wird in 

 einem geeigneten GefaB (Tiegel, Gluhrohr, 

 Schiffchen im Rohr, kleine Proben auch auf 

 einem Tiegeldeckel, Platinblech, in einer 

 Platindrahtose usw.) der Hitze eines 

 Brenners (gewohnlichen Bunsenbrenners, 

 Teclubrenners), fiir hohere Temperaturen 

 eines Geblases, ausgesetzt (Gliihen in freier 

 Flamme oder vor dem Geblase) oder in 

 irgend einen Ofen gebracht, dessen Aus- 

 wahl sich nach der Hohe der gewiinschten 

 Temperatur, auch wohl nach der GroBe 

 des ReaktionsgefaBes und sonstigen Um- 

 standen richtet. Von Wichtigkeit ist auch, 

 ob beim Gliihen Flammengase oder iiberhaupt 

 recluzierende Gase ausgesehlossen werden 

 sollen (elektrische Widerstandofen mit Pla- 

 tinfolie). Zum Gliihen in einer bestimmten 

 Gasatmosphare beiiutzt man am besten 

 Schiffchen in Rohren, durch die ein lang- 

 samer Strom des betreffenden Gases durch- 

 geleitet wird. Die Rohren werden, um sie 

 liber ein langeres Stuck hin zu erhitzen, 

 in die Flammen eines Reihenbrenners, einen 



