Chemische Arbeitsmethoden 



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immer wieder herabtropft. Audi enghalsige 

 GefaBe deckt man vielfach noch zu, hangt 

 auch wohl einen Trichter in den Hals oder 

 setzt endlich einen durchbohrten Stopfen 

 mit Rohr auf. 



Siedenlassen einer Flussigkeit bis znr 

 vollstandigen Entfernung gasformiger oder 

 iiberhaupt leichtfluchtiger gelb'ster Stoffe 

 (z. B. Lnft) heifit Anskochen. 



Dieser ProzeB erfordert oft viel langere Zeit, 

 als meist angenommen wird. So konnte der Ver- 

 fasser (lurch eigene Versuche feststellen, daB 

 Schwefelwasserstoff erst nach 15 Minuten flotten 

 Kochens seiner wa'sserigen Losung gjinzlich ver- 

 trieben war. 



Der Eintritt der Gasfreiheit einer Flussig- 

 keit beim Auskochen verrat sich vielfach 

 durch den Beginn des ,,StoBens" infolge 

 von Ueberhitzung; doch ist dies kern ganz zu- 

 verlassiges Kriterium. Die zum eigentlichen 

 Auskochen erforderliche Zeit kann man 

 manchmal durch vorheriges Evakuieren ab- 

 kiirzen. 



Ob das Auskochen unter gleichzeitigem 

 Auspumpen raschcr zum Ziele fiihrt, ist zweifel- 

 haft; denn es ist zu beriicksichtigen, dafi die 

 Loslichkeit von Gasen bei niederer Temperatur 

 groBer ist, als bei hoherer, auch die endgiiltige 

 Reinigung doch schlieBlich in jedem Falle durch 

 die ,,auswaschende" Wirkung der Dampfblasen 

 erfolgt. 



le) Destillieren. Das Destillieren 

 besteht in einer Verdampfung (gewohn- 

 lich unter Sieden) einer Flussigkeit in Ge- 

 faBen geeigneter Form (Destillierkolben, 

 Retorten) und Kondensation des Dampfes 

 in einem mit dem DestilliergefaBe verbunde- 

 nen anderen GefaBe (Vorlage). Wenngleich 

 eine Ueberfiiliriing durch den Dampfraum in 

 dem angegebenen Sinne auch bei allenthalben 

 gleicher Temperatur (isotherme Destination) 

 moglich, fiir das Verstandnis des Verhaltens 

 der Losungen sogar sehr wichtig ist, so 

 spielt diese Form doch in der Praxis kerne 

 Rolle. Hier wird vielmehr die Verdampfung 

 stets durch eine mit Temperaturerhohimg 

 verbundene Warmezufuhr, die Konden- 

 sation durch Abkiihlung bewirkt. Man er- 

 hitzt also das DestilliergefaB in geeigneter 

 Weise und ktihlt die Vorlage ab. In der Regel 

 wird zwischen DestilliergefaB und Vorlage 

 ein besonderer Kiihler geschaltet, dessen 

 Anwendung eine Kiihlung der Vorlage ge- 

 wo'lmlich eriibrigt. In dem besonderen 

 Falle, daB das DestilliergefaB nicht iiber 

 die Temperatur der Umgebung erhitzt wird 

 (Destination bei Zimmertemperatur), muB 

 die Temperatur von Kiihler und Vorlage 

 entsprechend erniedrigt werden. Denn 

 immer muB zwischen DestilliergefaB und 

 KondensationsgefaBen eine geniigend groBe 

 Temperatur differenz bestehen. Bei hoch 

 siedenden Substanzen geniigt daher meist 

 fiir Ktihler und Vorlage die Kiihlung durch 



die umgebende Luft, bei niedriger siedenden 

 mu 6 (am besten stromendes) kaltes Wasser, 

 bei sehr leicht fluchtigen Eis oder eine ge- 

 eignete Kaltemischung angewandt werden. 



Die Destination gehort zu den am meisten 

 ausgefiihrten chemischen Arbeitsmethoden. Das 

 Miner ausschliefilich gebrauchte DestilliergefaB, 

 die Retorte, ist ja geradezu das Sinnbild der 

 experimentierenden und praparativen Chemie 

 geworden. 



Der Zweck der Destination ist die Trennung 

 leichter fliichtiger Stoffe von schwerer oder 

 nicht fliichtigen. Sie dient daher zur Reinigung 

 von Substanzen (haufigstes Beispiel: Herstellung 

 reinen Wassers durch Destination), zur Isolierung 

 des (leichter) fliichtigen Anteils aus Reaktions- 

 geniischen (z. B. Darstellung fliichtiger Sauren 

 durch Destination ihrer Salze mit Schwefelsaure), 

 endlich zur Trennung von Komponenten ver- 

 schiedener FliicMigkeit aus Mischiuigen (z. B. 

 Wasser und Alkohol). 



In letzterem Falle bedient man sich mit 

 Vorteil der gebrochenen oder fraktio- 

 nierten Destination. Auf ihre Theorie 

 kann hier nicht ausfiihrlich eingegangen 

 werden. Es sei nur soviel gesagt, daB sie 

 dann am Platze ist, wenn der Dampf (und 

 damit die daraus durch Kondensation ent- 

 stehende Flussigkeit, das Destillat) eine 

 andere Zusammensetzung hat, als die Flus- 

 sigkeit, aus der er sich entwickelt (der Ruck- 

 stand), ohne daB jedoch eine sofortige Tren- 

 nung in die reinen Komponenten (etwa die 

 leichter fliichtige im Destillat, die schwerer 

 fliichtige im Riickstande) erfolgt. Destillat 

 und Riickstand enthalten dann also in 

 jeder Phase der Destination beide Kom- 

 ponenten, nur in verschiedenem Verhaltnis. 

 Daraus ergibt sich die Moglichkeit, durch 

 Abbrechen der Destination an geeigneter 

 Stelle und Wiederholung der Operation 

 mit den getrennten Anteilen nach und nach 

 zu immer weitergehender Trennung der Kom- 

 ponenten zu gelangen. Man erhiilt so ein- 

 zelne ,,Fraktionen", d. h. Gemische von 

 verschiedener prozentischer Zusammen- 

 setzung aus den beiden Komponenten. 



Anstatt wenige groBere Fraktionen durch 

 wiederholte Destination in zahlreichere, kleinere 

 zu zerlegen, von denen die auBersten sich dann 

 am meisten den reinen Komponenten nalieni, 

 verfahrt man in der Praxis umgekehrt, weil es 

 doch darauf ankommt, zum SchluB die Kom- 

 ponenten moglichst rein, aber auch mit moglichst 

 guter Ausbeute zu erhalten. 3Ian stellt also 

 zunachst viele Einzelfraktionen her, indern man 

 die Destillate innerhalb bestimmter Zeit- 

 abschnitte fur sich auffiingt, imd bewirkt dann 

 durch ihre systematise!^ Wiederzerlegimg mit 

 Vereinigimg einander in der Zusammensetzung 

 nahestehender Fraktionen eine praktisch voll- 

 standige Treninmg, falls die physikalisch-chenii- 

 schen Ei^enschaften des betreffenden Gemisches 

 eine solche uberhaupt gestatten (was keineswegs 

 immer der Fall ist). 



Die erste Fraktion, welche die fluchtig- 



