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< 'homisclie Arbeitsmethoden 



sich zur Sublimation (imter gewohnlichem 

 Druck) eignen, die schon unterhalb ihrer 

 Schmelztemperatur betrachtliche Dampf- 

 drucke besitzen. Das Analogon der gewohn- 

 lichen Destination (imter Sieclen) 1st die 

 rasche Sublimation, welche dann eintritt, 

 wenu em fester Stoff bei der angewandten 

 Temperatur einen Dampfdruck von dem 

 Betrage des auBeren Druckes erreieht und 

 demnach bei weiterer Warmezui'uhr unter J 

 Ueberwindung des auBeren Druckes vergast, 

 In weiterem Sinne versteht man unter Subli- 

 mation aber auch sole-he Vorgange, bei denen 

 feste Stoffe in den warmeren GefaBteilen 

 fortlaufend verdampfen und sich an kalteren 

 Stellen niederschlagen (entsprechend der 

 Destination ohne eigentliches Sieden). Ebenso 

 wie bei der Destination, wird auch bei der 

 Sublimation erne Druckverminderung ange- 

 wandt, urn die beabsichtigte Operation bei 

 niedrigeren Temperaturen durchfiihren zu 

 konnen. 



Die Sublimation 1st ein haufig ange- 

 wandtes Mittel, um fliichtige Stoffe aus Reak- 

 tionsgemischen zu gewinnen, luid feste Stoffe 

 verschiedener Fliichtigkeit voneinander zu 

 trennen. Sie wird daher vielfach zur Reinigung 

 von Substauzen benutzt. Von Vorteil ist dabei 

 die, verglichen mit den Fliissigkeiten, im all- 

 gemeinen viel geringere Fahigkeit der festen 

 Stoffe, sich gegenseitig zu losen und die sich 

 daraus herleitende Moglichkeit, bei geniigend 

 groBer Dampfdruckdifferenz cine Trenmuig und 

 Reinigung in der Regelin einer einzigen Operation 

 mit praktisch quantitativer Ausbeute ohne Aende- 

 ning der Versuchstemperatux auszufiihren. 



Der Umstand, daB das Sublimat (Kon- 

 densat) sofort fest ist, bedingt gewisse appa- 

 rative Verschiedenheiten von der Destination. 



I5ei letzterer vereinigt sich das fliissige 

 Destillat bei zweckentspfechender Anordinmg 

 der zur Kondensation dienenden Apparateteile 

 ganz von selbst in der Vorlage durch Jlerab- 

 tropfen und ZusammenflieBen, wiihrend die 

 Kristalle des Sublimats an derjenigen Stelle 

 der Wan dung sitzen bleiben, wo sie infolge 

 der Abkiihlung entstanden sind, oder aber 

 bei weiterer VergroBerung a bf alien. Man hat 

 also dafiir zu sorgen, daB einerseits keine Ver- 

 stopfung der Apparatur eintritt, und anderer- 

 seits die Ausbeute durch /uriickfallen auf den 

 Bo den des VerdampfungsgefiilJes nicht allzusehr 

 vtTsrlilt'chtert wird. 



Als SublimationsgefaBe wahlt man daruni, 

 wenn es sich um etwas gro'Bere Mengen 

 handelt, gewohnlich A])parate von weitem 

 Querschnitt und ordnet die kuhlendenFlachen 

 so an, daB das Zuruckfallen des Sublimats 

 nicht eintritt, unterbricht auch wohl den 

 ProzeB zur Entfernung des Sublimats in 

 angemessenen Zeitabschnitten. 



Im einfachsten Falle, zur Sublimation 

 in Luft bei gewohnlichem Druck, wird ein 

 weites GefaB (aus zwei mit den Randern 

 aul'einandergelegten Uhrglasern, einem Uhr- 

 glase mit daraufgestelltem Trichter, Becher- 



glasern mit entsprechendem Abschlusse usw. 

 hergestellt) einseitig, gewohnlich von unten, 

 erhitzt, andererseits durch Luftkiihlung oder 

 durch Auftropfen von Kiihlfliissigkeit, kiihle 

 Kompressen, Einbringen von Wasserkiihlern 

 oder durch Einbau in einen Kiihlmantel mit 

 geeigneter Fiillung abgekiihlt. Liegt die 

 Kuhlflaehe oberhalb der Heizflache, so 

 schaltet man zweckmaBig eine das Zuruck- 

 fallen des Sublimats auf letztere yerhindernde, 

 gasdurchlassige Scheidewand (aus Filtrier- 

 papier, Asbest u. dgl.) dazwischen. Wenn 

 man die BodenflJiche, soweit nicht zur 

 Heizung erforderlich, ebenfaUs kiihlt, kann 

 man vorwiegend Kondensation an cliesen 

 Stellen erzielen und das Zuruckfallen vom 

 Deckel praktisch verhindern. Zu diesem 

 Zwecke setzt man das tiegelformige Er- 

 hitzungsgefaB in die zentrale Oeffnung eines 

 mit Kiihlwasserdurchl'luB versehenen, flach 

 zylindrischen Kiihlers aus Metallblech ein 

 und bedeckt das Gauze mit einem Uhr- 

 glase, einem verstopften Trichter oder einem 

 anderen geeigneten GefaBe. Die Vornalime 

 der Sublimation in einem anderen Gase als 

 Luft erfordert eine gewisse Komplikation 

 der Apparatur. Am einfachsten und sichersten 

 gelingt die Operation in einem Rohre ange- 

 messener Weite, durch das man das fragliche 

 Gas stromen liiBt. Die Substanz wird durch 

 eingeschobene, lose Pfropfen aus Asbest- 

 wolle usw. isoliert oder in ein Schiffchen ge- 

 bracht; das Sublimat findet sich dann vor 

 der Scheidewand oder vor dem Schiffchen 

 im Rohre vor. 



Auf das gleiche Prinzip laut'en die Vor- 

 richtungen zur Sublimation im Vakuum 

 hinaus. Um die Apparateteile leicht aus- 

 einandernehmen, fiillen und reinigen, das 

 Sublimat bequem sammeln zu konnen, 

 wendet man Schliffe an, mittels deren die 

 GefaBe aus einzelnen Stiicken zusammen- 

 gesetzt warden. Der zur Aufnahme der zu 

 subnmierenden Substanz dienende Teil er- 

 halt dann zweckmaBig eine retortenartige 

 Form. 



Durch Verwen clung der elektrischen Heizung 

 warden sich mancherlei Vereinfachungen er- 

 ziel>n lassen. Man konnte dann die Erhitzung 

 im Innern eines allseitig der Kiihlung zugJinglichen 

 GefJiBes vornehnii-n. Das Prinzip ware ganz 

 entsprechend dem der elektrisch geheizten 

 Vakuumexsikkatoren. 



ig) Verdunsten. Abdampfen. Ein- 

 engen (Gradieren). Entfernung des 

 Losungsmittels aus einer fliissigen Losung 

 bei Zimmertemperatur oder noch tieferen 

 Temperaturen heiBt Verdunsten. Prak- 

 tische Anwendung findet es nur bei 

 solchen Fltissigkeiten, die bei den frag- 

 lichen Temperaturen bereits einen merk- 

 lichen Dampfdruck besitzen. Unter sonst 

 gleichen Bedingungen wachst die Geschwindig- 

 keit der Operation mit der Fluchtigkeit 



