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sich Natriumcyanid, NaCN, bildet, wenn die 

 Substanz Stickstoff enthalt. Das noch heifie 

 Riihrchen taucht man in Wassor, filtriert, nach- 

 dem sich das uberschiissige Natrium zersetzt 

 hat, von Glassplittern und Kohlenstoff ab und 

 fiigt zu der alkalischen LiJsung zwei Tropfen einer 

 gesattigten Eisenvitriollijsung und ebensoviel 

 EisenchloridlcJsung hinzu. Beim Kochen bildet 

 sich dann Ferrocyannatrium und es entsteht, 

 wenn die Losung nach dem Erkalten mit Salz- 

 saure angesauert wird, ein Niederschlag von 

 Berlinerblau. 1st nur wenig Stickstoff vorhanden, 

 so entsteht eine blaugrune Losung, die erst nach 

 liingerem Stehen einen Niederschlag absetzt. 

 Zur quantitativen Bestimmung des Stickstoffs 

 wird die Substanz mit Kupferoxyd in einem 

 Strom von Kohlendioxyd verbrannt, wobei sich 

 der Stickstoff als soldier abspaltet. Er wird iiber 

 Kalilauge, welche das Kohlendioxyd absorbiert, 

 aufgefangen und es wird das erhaltenc Yoluinen 

 gemessen. Zur Reduktion etwa entstsndener 

 i ixyde des Stickstoffs wird in das Verbrennungs- 

 rohr eine blanke Kupferspirale eingeschoben 

 Sehr bequem lafit sich der Stickstoff nach der 

 Kjeldahlschen Methode bestiinmen. Erhitzt 

 man eine stickstoffhaltige organische Substanz 

 (1 bis 2 g) mit konzentrierter Schwefelsaure (15 

 ccm) und etwas Quecksilber, so wird die or- 

 ganische Substanz durch Oxydation vollstamlig 

 zerstort und der Stirkstuff quantitativ in Ara- 1 

 monsulfat iibergefiihrt. Nach vollstiindiger Zer- 

 setzung der organischen Substanz und nach dem 

 Erkalten spiilt man die Losung in einen Destil- 

 lationskolben, verdiinnt mit Wasser und fiigt 

 rasch 80 ccm Natronlauge (spez. Gew. 1,35) und 

 soviel Kaliumsulfid hinzu, das alles Quecksilber 

 als Sulfid gefallt wird. Dann verbindet man 

 den Kolben schnell mit dem Kiihlrohr und einer 

 Vorlage, welche rait einer gemessi-nen llenge 

 titrierter Saure beschickt wurde und destilliert 

 die Halfte des Kolbeninhaltes ab. Der Ueber- 

 schuB der vorgelegten Saure wird mit gestellter 

 Natronlauge unter Verwendung von Paranitro- 

 nhenol als Indikator zuriicktitriert und aus der 

 Menge der durch das Ammoniak neutralisierten 

 Saure der Stickstoffgehait der Substanz berechnet. 

 sb) In anorganischen Substanzen. 

 Das Ammoninmion NH 4 ' gibt mit dem Anion 

 der Platinchlorwasserstoffsaure ein schwer los- , 

 liches, gelbes, kristallinisch.es Salz 



2NH 4 C1 + H^PtCIs = (NH 4 ),PtCl 6 + 2HC1. 

 Durch Zusatz von Alkohol wird die Fa Hung quan- 

 titativ. Man bringt entweder das bei 105 ge- 

 trocknete Salz oder das daraus durch Uliihen ent- 

 standene Platin zur Wagung. Da die Alkalien 

 Kalium, Rubidium und Casium ahnliche Fal- 

 lungen geben, so ist diese Methode nur bei Ab- 

 wesenheit dieser Alkalien brauchbar. 



Einfacher ist es, das aus Ammonsalzen durch 

 Erhitzen mit einer starkeren Base (NaOH, KOH) 

 freigemachte Ammoniak nachzuweisen oder zu 

 bestiinmen. Es gibt sich leicht durch den intensiv 

 stechenden Geruch oder dadurch zu erkennen, 

 daB es rotes Lackmuspapier bliiut. Zur quan- 

 titativen Bestimmung destilliert man das frei 

 gemachte Ammoniak in vorgelegte iiberschiissige 

 Saure bekannter Normalitat und titriert die nicht 

 neutralisierte Saure zuriick. 



Spuren von Ammoniak bezw. von Arnnion- 

 salzen in Trink- oder Mmeralwiissern lassen sich 



mit Sicherheit durch Nesslers Reagens, eine 

 mit Kalilauge versetzte Aufliisung von Merkuri- 

 jodid in Jodkalium, nachweisen. Es entstelit da- 

 init eine gelbe Farbung oder, bei etwas grijlieren 

 Mengen Ammoniak, eiii rotbrauner Niederschlag 

 von Oxvdimerkuriammoniumiodid 



II" 

 2K.,HgJ 1 + 3KOH + NH, = O/ NII,J 



+ 7K.J + 2H 2 0. 



Durch Vergleichung der Farbe. welche eine 

 Losung unbekannten Gehaltes nach Zusatz von 

 Nesslers Reagens gilbt, mit den Farben ver- 

 schiedener Liisungen bekannten Gehaltes lassen 

 sich Spuren von^Ammoniak leicht quantitativ 

 bestiinmen. 



Salpetrige Saure. Die empfindlichste und 

 zugleich charakteristische Reaktion auf sal- 

 petrige Saure beruht auf der Bildung von intensiv 

 gefarbten Azofarbstoffen. Man verwendct z\ve<-l<- 

 miiBig eine Aufliisung von 0,5 g Sulfanilsaure in 

 loll c-cm verdiinnter Essigsiiure, die mit einer 

 filtrierteii Liisung von 0,2 g c-Naphtylamin in 

 150 ccm Essigsaure gemischt wird. Das Reagens 

 wird vor allem zum Nachweis von salpetriger 

 Siiure in Trinkwasser benutzt und gibt mit den 

 geringsten Spuren (bis Viooo Milhgramm pro 

 Liter) nach 5 bis 10 Minuten eine deutliche Rot- 

 fiirbung. Salpetersaure gibt diese Reaktion nicht. 

 Kolorimetrisch laBt sich salpetrige Siiure mit 

 dem Reagens leicht und sicher bestiinmen. 



Aus einer mit Schwefelsaure angesauerten 

 Losung von Jodkalium rnacht salpetrige Siiure 

 Jod frei 

 2KJ + 2KN0 2 + 2H 2 S0 4 =T2K,S0 4 + 2ND 



+ 2H a O + J 2 .~ 



Auch diese Reaktion ist bei Zusatz von Stiirke- 

 kleister iiuBerst enipfindlich, da aber Eisen- 

 nxyilsalze und viele andere oxydierende Stoffe 

 ebenso reagieren, so ist sie nur bei Abwesenheit 

 derselben brauchbar. Durch Riicktitration des 

 ausgeschiedenen Jods mit Natriumthiosulfat- 

 losung liifit sich salpetrige Saure quantitativ 

 bestiinmen; ebenso durch Titration mit Kalium- 

 pennanganat, dessen Schwefelsaure Losung durch 

 salpetrige Siiure entfarbt wird. 

 2KMn0 4 + 5HNO, + 3H.,S0 4 = K.,S0 4 + 

 I'.MnSOJ + 5HN0 3 + 3H.O. 



Gasvolumetrisch liiBt sich salpetrige Siiure, 

 ebenso wie Salpetersaure, durch Zersetzen mit 

 konzentrierter Schwefelsaure und Quecksilber 

 und Messen des entwickelten Stickoxyds im 

 Nitrometer bestiinmen. 



2KNO., + 2Hg + 2HoS0 4 = Hg,S0 4 + K..SO, 



+ 2NO + 2H..O. 

 2KN0 3 + GHg + 4H,S0 4 = 3Hg.,SU 4 + K..SO, 



+ 2NO + 4H. 2 0. 



Salpetersaure. Fast alle Nitrate sind leicht 

 loslieh. Nur mit einigen organischen Basen bildet 

 das Nitration schwer lijsliehe Salze, so z. B. 

 mit dem Diphenylendanilohydrotriazol, kurz 

 ,, Nitron" genannt. 'das kristallinische, leicht fil- 

 trierbare Nitrat C, H U ,N 4 .HNU 3 . Zur Ab- 

 scheidung der Salpetersaure benutzt man das 

 Nitronacetat. Das ausgefiillte Nitronnitrat wird 

 fiber einem Gooch-Neubauer Platintieg^el filtriert, 

 mit wenig Eiswasser gewaschen, bei 110 ge- 

 trocknct und gewogen. 



