Praparative Arbeiten 



1097 



permauenter Gase von leichter zu verfliissi 

 genden Beiniengungen durch Abkiihlung) 

 bzw. Verdampfung (Auskochen von Fliissig- 

 keiten). Letzteres gilt aucli fur Vergasung 

 und Kondensation fester Stoffe. Haufig ge- 

 braucht wird als Reinigungsmethode das 

 (partielle) Ausfrieren (Gewiimung von Eis- 

 essig aus wasserhaltigei Essigsaure), seltener 

 das Seigern (partielles Sehmelzen). Feste 

 Stoffen werden zur Keinigung von gelosten 

 Gasen oder uberhaupt fliichtigen Stoffen am 

 besten im Vakuum umgeschniolzeii. 



Sehr wichtig ist die Anwendung von 

 Losungsmitteln. Man kann damit entweder 

 die Verunreinigung durch Auflosung ent- 

 fernen oder den zu rcinigenden Stoff. Als 

 Beispiele sind zu nennen die Reinigung von 

 Gasen (Trocknen rait Schwefelsiuire), die 

 Trocknung von Fliissigkeiten rait Trocken- 

 mitteln, das Ausschiitteln von Fliissigkeiten 

 mit geeigneten Losungsmitteln, das Extra- 

 hieren und Auslaugen fester Stoffe sowie das 

 Perforieren fliissiger, die Auflosung fester 

 und fliissiger Substanzen in geeigneten 

 Losungsmitteln zur Trennung von schwer 

 loslichen Verunreinigungen, endlich das iiber- 

 aus haufig angewandte Umkristallisieren, 

 eine Art umgekehrter Auslaugung. 



Vielfach ist es zweckmaBig oder sogar 

 nb'tig, die Verunreinigung durch chemische 

 Reaktionen in andere Stoffe uberzufiihren, 

 deren Eigenschaften eine Trennung erleich- 

 tern oder erst moglich machen. Hierher ge- 

 hort die Absorption gasformiger Stoffe aus 

 Gasgemengen unter Bildung schwerfliichtiger 

 Substanzen, uberhaupt die Verwandlung 

 leichtfliichtiger Stoffe in schwerfluchtige oder 

 umgekehrt. Analog werden aus leicht los- 

 lichen Stoffen schwerlcisliche erzeugt (Aus- 

 fallung von Verunreinigungen), schwerlos- 1 

 liche in leichtlosliche , chemisch schwer an- 

 greifbare in leicht angreifbare verwandelt 

 (AufschlieBung). Aus isomorphen Verunrei- 

 nigungen konnen durch chemische Umwand- 

 lung nicht isomorphe gebildet werden, wo- 

 durch ihre Beimischung beim Auskristalli- 

 sieren verhindert wird (Entfernung des Eisen- 



fehaltes im Kupfervitriol). Edlere Elemente 

 ann man von unedleren befreien, incleni man 

 niit Verbinclungen des edleren Ele- 



sie 



mentes behandelt (Reinigung des Queck- 



silbers von unedlen Metallen durch Schiitteln 



mit Mercurosalzlosung; Reinigung des Jods 



von Chlor durch Sublimation mit Jod- 



kalium). 



Das radikalste Mittel ist die chemische 

 Umwandlung auch der zu reinigenden Stoffe. 

 Man fiihrt sie in Substanzen iiber, die wegen 

 besonders gtinstiger Eigenschaften sich besser 

 zur Reinigung eigncn, clenen vielleicht auch 

 besser zu entfernende Verbinclungen der 

 Verunreinigung entsprecheu. Solche Metho- 

 den sind namentlich bei den zur Gewiimung 



allerreinster Stoffe (fiir Atomgewichtsbe- 

 stimmungen usw.) dienenden priiparativen 

 Arbeiten viel in Gebrauch. 



Reinheit der Priiparate. Kriterien 

 der Einheitlichkeit (chemischen In- 

 dividualitat). Ob ein Praparat rein ist, 

 erki-nnt man, wenn der Stoff bereits be- 

 kannt, durch die Priifung seiner Eigenschaf- 

 ten. Abgesehen von der Farbe, die durch 

 auch nur geringe Verunreinigungen in merk- 

 licher Weise verandert werden kann, sind in 

 erster Linie Schmelzpunkt und Siedepunkt 

 zu nennen, ferner eventuelle Umwandlungs- 

 punkte polymorpher Stoffe. Die Bestim- 

 mung des Schmelzpunktes ist ein wegen 

 seiner Bequemlichkeit und Genauigkeit be- 

 vorzugtes Priifuugsmittel. Unreine Stoffe 

 zeigen auch gewohnlich unscharfe Schmelz- 

 erscheinungen, d. h. Schmelzen iiber ein 

 groBeres femperaturintervall hin, wahrend 

 reine Stoffe, falls sie sich nicht beim Schmel- 

 zen zersetzen, scharf, d. h. bei einer ganz 

 bestimmten Temperatur, z. B. innerhalb 

 eines Grades oder von Bruchteilen eines 

 Grades, schmelzen. 



Zu cUesen physikochemischen Methoden 

 gehoren noch weit'ere Verfahren, wie Messung 

 der elektrischen Leitfahigkeit, Priifung auf 

 katalytische Eigenschaften und andere, die 

 gleichfalls nur in giinstigen Fallen Anwen- 

 dung finden konnen. Fehlt es an einem ge- 

 eigneten Priifungsverfahren dieser Art, oder 

 komint es auf den Nachweis von Spuren einer 

 Verunreinigung an, so wird man chemisch- 

 analytische Methoden anwenden, die bis auf 

 weni'ge Fiille den erstgenannten Verfahren an 

 Empfindlichkeit iiberlegen sind. Man uuter- 

 wirft entweder die zu priifende Substanz einer 

 quantitative!! Analyse und stellt so fest, ob 

 sie die richtige Zusammeiisetzung hat, oder 

 niinmt mit ihr qualitative Prufungen auf be- 

 stimmte Verunreinigungen vor. Der Kreis 

 der moglichen Fremdstoffe ist ja gewohnlich 

 ziemlicti eng, und die Priifung beim Vor- 

 handensein geniigend empfindlicher Reak- 

 tionen sehr scharf. 



Fiir die am meisten gebrauchten Stoffe findet 

 sich eine Zusammensteliung der vorkommenden 

 Verunreinigungen und der Methoden zur Priifung 

 darauf in clem Buche von Krauch: Die Prii- 

 fung der chemischen Reagentien auf Reinheit, 

 Berlin Audi das Deutsche Arzneibuch 

 gibt viele fiir den Chemiker wertvolle Anhalts- 

 punkte. 



Viel schwieriger pflegt in zweifelhaften 

 Fallen die Entscheidung zu sein, ob eine 

 Substanz ein einheitlicher Stoff (chemisches 

 Individuum) oder eine Losung verschiedener 

 Stoffe (die Trennung von mechanischen Ge- 

 mengen bietet keine Schwierigkeit) ist. 

 gibt dafiir eine ganze Reihe von Anhalts- 

 punkten. Wenn die Substanz auch nach 

 der Anwendung der verschiedeiisten Reini- 



