N. F. VIII. Mr. 43 



Naturwissenschaftiiche \Yochenschrift. 



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von ''., des Volumens an Ammoniak lafit man 

 12 Stundcn stehen. Sodann wird filtriert und 

 mit ammoniakhaltigem Wasser (2 1 /, / NH 3 ), dem 

 auf 2OO ccm etwa 5 ccm Ammoniumkarbonat- 

 losung ^Konzentration 1st nicht angegeben) zuge- 

 setzt waren, ausgevvaschen. Es ist nicht notig, 

 den Niederschlag quantitativ aufs Filter zu bringen, 

 da die spater folgende Losung des Niederschlages 

 in demselben Becherglase geschieht. Natiirlich 

 miissen mit jeder einzelnen Portion des Wasch- 

 wassers die Wande des Becherglases abgespult 

 sein. Der Niedcrschlag wird auf dem Filter in 

 50 ccm einer 2,5- bis 2,6- normalen, chloridfreien 

 Salpetersaure (lege art is) gelbst. Die Losung 

 wird in demselben Becherglase aufgefangen, in 

 dem man gefallt hatte. Zu dieser Losung fiigt 

 man genau 5 ccm einer ] \ n-AgNO :1 . Man iiber- 

 zcugt sich bei dieser Gelegenheit, ob der Nieder- 

 schfag gut ausgevvaschen war. Eine geringe 

 Opaleszenz gehort jedoch auch bei sorgfaltigstem 

 Auswaschen zur Regel. Die Losung wird mit 

 NH 3 bis zur amphoteren Reaktion neutralisiert. 

 Man setzt den grofiten Teil des Ammoniaks 

 (ca. 20 ccm) auf einmal zu und fahrt dann in 

 kleincn Portionen fort, bis etwas vom gelben 

 Niederschlag nach dem Umruhren eben bestehen 

 bleibt, was bei noch stark saurer Reaktion der 

 Fall ist. Nun mufi man die Reaktion durch 

 Tiipfeln auf empfindliches Lackmuspapier kon- 

 trollieren. Bei sehr geringem Phosphatgehalt der 

 Losung traten keine deutlichen Wolken des gelben 

 Niederschlags auf, hier ist Vorsicht geboten. In 

 diesem Falle mufi man mit dem Ttipfeln beginnen, 

 bevor noch irgend etwas vom Niederschlag zu 

 sehen ist. Hat man den amphoteren Punkt er- 

 reicht, so iibertragt man das Ganze (das Volumen 

 des Niederschlags braucht nicht berucksichtigt zu 

 werden) in ein 200 ccm fassendes Mefikolbchen. 

 100,0 ccm des klaren Filtrats werden mit 

 Salpetersaure angesauert, mit 2 ccm Ferriammo- 

 niumsulfatlosung (kalt gesattigt, mit HNO :! ange- 

 sauert) versetzt und mit V,,, n-KSCN bis zur eben 

 deutlichen Rosafarbung titriert. Zur Bestimmung 

 der Phosphorsaure in reinen Alkaliphosphat- 

 Losungen kann natiirlich die Fallung mit Mag- 

 nesiamischung unterbleiben; man versetzt die ab- 

 gemessene Menge Phosphatlosung mit I2 1 ., ccm 

 einer reinen Salpetersaure vom spez. Gew. 1,310 

 (zehnfach normal) und verdiinnt mit Wasser auf 

 ca. 50,0 ccm. Jetzt wird die Silberlosung zuge- 

 fiigt und wie oben angegeben verfahren. 



,,Die Schwefelbestimmung im Urin". 

 Von Emil Abderhalden und Casimir Funk. 

 (Aus dem physiologischen Institute der tierarzt- 

 lichen Hochschule, Berlin.) Zeitschr. f. physiolog. 

 Chemie 58, 331. Verff. gebrauchten eine Methode, 

 \velche moglichst wenig Zeit erfordert und ganz 

 exakte Werte liefert, zu diesem Zwecke iibertrugen 

 sie die von Hans Pringsheim (Ber. d. d. chem. 

 Ges. XLI, S. 4267 [1908!) zur quantitativen 

 Halogenbestimmung mit Hilfe von Natriumsuper- 

 oxyd ausgearbeitete Methode in etwas abge- 



anderter Form auf die Schwefelbestimmung im 

 Harn: ,,Es werden 10 ccm Harn mit wenig Soda 

 und 0,4 g reinem Milchzucker in einem Nickel- 

 tiegel auf dem VVasserbade zur Trockne verdampft. 

 Der Riickstand wird mit 6,4 g Natriumsuperoxyd 

 gut gemischt. Nachdcm der Tiegel in einer Porzellan- 

 schale in kaltes Wasser eingetaucht worden ist das 

 Wasser soil den Tiegel bis zu drei Viertel seiner Hohe 

 bedecken , wird sein Inhalt mit einem durch 

 das im Deckel des Tiegels befindliche Loch ein- 

 gefiihrten gliihenden Eisennagel cntziindet. Nach 

 dem Erkahen wird der Tiegel umgestiirzt, die 

 Porzellanschale rasch mit einem Uhrglas bedeckt, 

 und nunmehr der Inhalt der Schale und des Tiegels 

 quantitativ in ein Becherglas ubergefiihrt. Die 

 weitere Verarbeitung ist die gewohnliche. Die 

 Fliissigkeit wird mit Salzsaure angesauert und die 

 Schwefelsaure mit Baryumchlorid gefallt." 



,,U b e r Petroselinsaure, eine neue 

 isomere Olsaure". Von Arno Kohler, 

 Dissertation Jena 1909. (Vgl. auch Vongerichten 

 und Kohler, Ber. d. d. chem. Ges. 42 [1909], 

 1638.) In dem Referate ,,Neues aus der Phar- 

 mazie" in der Naturw. Wochenschr. N. F. VIII, 

 Nr. 7, S. 107 besprachen wir eine Arbeit von H. 

 Thorns, welcher im franzosischen Petersilienol 

 einen neuen Phenoliiiher entdeckte. Das Peter- 

 silienol hat zwei weitere interessante Bearbeitungen 

 crfahren. Das vom atherischen Ol befreite fette 

 ()1 des Petersiliensamens untcrzog auf Veran- 

 lassung von E. Vongerichten-Jena A. Kohler 

 einer Untersuchung. Das fette Ol war durch 

 Chlorophyll stark griin gefarbt und besafi 

 einen bitteren, kratzenden Geschmack. Es loste 

 sich leicht in Alkohol-Ather, Ather, Chloroform 

 und Schwefelkohlenstoff. Das spczifische Gewicht 

 des Ols betrug bei 15" == 0,9720 



Der Brechungsindex bei 40" = 1,4624 

 Die Verseifungszahl = 190,9 



Die Jodzahl 80,07. 



Zur Gewinnung des festen Fettes wurde das Ol 

 in Ather-Alkohol gelSst und durch Abkuhlung 

 zur Kristallisation gebracht und mehrmals um- 

 kristallisiert. Das Fett wurde zuletzt in prach- 

 tigen weifien Kristallen erhalten, welche den ein- 

 heitlichen Schmelzpunkt 32 zeigten. Der Er- 

 starrungspunkt war 16,5". Der Brechungsindex 

 betrug bei 40" = 1,4619. Das Fett wurde 

 verseift, die mit Ather gesattigte Seifen- 

 losung zur Abscheidung der Fettsauren mit 

 Schwefelsaure behandclt. Verf. erhielt eine Fett- 

 saure von einheitlichem Charakter, welche bei 

 34 schmolz und bei 27" erstarrte. Die Saure 

 war optisch inaktiv. Das spez. Gew. bei 40 war 

 0,868 1, Brechungsindex bei 40 = M533- Die 

 analytische Zusammensetzung der Saure und die 

 Analysenwerte ihrer Salze lieBen auf ein Isomeres 

 der Olsaure schliefien. Ebenso deutete das nach 

 der Gefrierpunktsmethode ermittelte Molekular- 

 gewicht auf eine Saure von der Formel C ]S H 34 O. 2 

 hin. Verf. gab der neuen Olsaure den Namen 



