Berichte über die pharmakognostische Litteratur aller Länder. 101 



Das Filtrat giesst man in einen Scheidetrichter mit 75 g Chloroform 

 und 6 ccm Ammoniak. Innerhalb der nächsten 12 Stunden wird dann öfters 

 umgeschüttelt und schlieslich lässt man absetzen. Von der klar abgeschiedenen 

 Mutterlauge wird 1 ccm mit 5 ccm Aether geschüttelt, der Aether abgeschieden 

 und verdampft und der Rückstand in 2 ccm Eisessig unter Zusatz einer Spur 

 Eisenchloridlösung aufgelöst. Diese Lösung über Schwefelsäure geschichtet, 

 darf keine erste Zone mit darüber erscheinender Blaufärbung erscheinen lassen. 



Darauf nimmt man 60 ccm (12 g Pulver entsprechend) von der Chloro- 

 formlösung, filtrirt sie, spült Maassflasche und Filter mit Chloroform gut nach 

 und destülirt bis auf 2 ccm Rückstand ab. Sobald sich derselbe abgekühlt 

 hat, setzt man 10 ccm Aether zu, filtrirt die Lösung nöthigenfalls, spült mit 

 etwas Aether nach und setzt dann allmählich 50 ccm Petrolather zu. 



Darauf lässt man 24 Stunden absetzen, giesst dann die überstehende 

 Flüssigkeit ab, spült noch mit 5 ccm Petroläther nach, lässt eine halbe Stunde 

 lang bei 100 ° trocknen und stellt den Rückstand in einen Exsiccator zum 

 Wägen. Das Gewicht muss 0,0375 bis 0,0525 g betragen. 



Die abgeschiedenen Digitoxine dürfen nur hellgelb sein; während 0,005 g 

 davon in 2 g Eisessig gehört und, auf die oben angegebene Weise behandelt, 

 eine recht deutliche Reaktion zeigen müssen. 



198. Stoeder, W. Werthbestimmung von Cortex Granati. Phar- 

 maceutisch Weekblad, 1901, 21. Durch Pharm. Centralhalle.) 



Eine 20 g wasserfreiem Pulver entsprechende Menge wird mit 100 ccm 

 Chloroform und 5 ccm Ammoniak übergössen und unter öfterem Umschütteln 

 stehen gelassen. Nach Verlauf von 12 Stunden werden 20 ccm Wasser oder 

 soviel mehr als nöthig ist, damit das Pulver nach kräftigem TJmschütteln zu- 

 sammenbäckt, zugesetzt, worauf man absetzen lässt. 



Von der abgeschiedenen Chloroformlösung werden 75 ccm (=16 g Pulver) 

 abfiltrirt und solange mit Chloroform nachgewaschen, bis einige Tropfen davon, 

 an der Luft verdampft, keinen alkaloidhaltigen Rückstand hinterlassen. 



Vom gesammelten Filtrat werden zwei Drittel des Chloroforms ab- 

 destillirt. Der Rest wird in einen Scheidetrichter gefüllt, und der Kolben 

 zweimal mit 5 ccm Chloroform nachgewaschen. Hierauf wird mit 10 ccm 

 1 / 1 q N.Chlorwasserstoff säure geschüttelt und die saure Alkaloidlösung abfiltrirt. 

 Die Ausschüttelung wird mit je 5 ccm Wasser wiederholt, bis die ablaufende 

 Flüssigkeit vollkommen säure- und alkaloidfrei ist. Diesem Filtrat werden 

 dann 3 Tropfen Haematoxylinlösung (1 = 100 in starkem Spiritus) zugesetzt, 

 worauf man den Säureüberschuss mit '/ 10 Normal-Alkali zurücktitrirt. Hiervon 

 sind 4,9 — 5,9 ccm erforderlich, bis der Umschlag eintritt. 



Die 4,1 bis 6,1 ccm gebundene Säure entsprechen bei einem mittleren 

 Molekulargewicht der Granatalkaloide von 147,5 dem erforderlichen Gehalt. 

 Herselbe soll für die europäische Rinde (Stamm und Wurzel) 0,4 — 0,5 °/ (auf 

 wasserfreie Rinde bezogen) betragen, während die indische Ilinde (Wurzel) 1,8 

 bis 2 °/ Alkaloide enthalten soll. 



199. Stoeder, W. Alkaloidbestimmung in Cortex Chinae. (Phar- 

 maceutisch Weekblad, 1901, No. 20. Durch Pharm. Centralhalle.) 



Der Verf. giebt folgende Vorschrift: 120 ccm Chloroform und 10 ccm 

 Ammoniak werden auf soviel Chinarindenpulver gegossen, als 12 g wasserfreier 

 Rinde entsprechen. Diese Mischung wird während 12 Stunden möglichst oft 

 geschüttelt. Dann werden 10 ccm oder soviel mehr Wasser zugefügt, als 



