63] Berichte über die pharuaakognostisehe Literatur aller Länder. 477 



ITÖ. Delphin, F. Über die Prüfung des Perubalsams. (Svensk. 

 Farm. Tidskr., 1907, No. 22—24.) 



Der Verf. untersuchte nach folgender Methode: 



Er löste 2 g Perubalsam in einem zusammen mit einem Filter gewogenen 

 Kölbchen in etwas Äther. Darauf giesst man durch das Filter in einen 

 Scheidetrichter ab und wäscht Kolben und Filter gut mit Äther nach, trocknet 

 und wiegt. Dann schüttelt man die ätherische Lösung mit 40 ccm n/ 8 Kali- 

 lauge, die wässerige Lösung wird in einen 100 ccm Kolben gebracht und 

 nach Zusatz von 2 g Natriumbicarbonat bis zur Ausfällung des Harzesters 

 geschwenkt. Die Ätherlösung wird hierauf noch mit 2 ccm Wasser aus- 

 geschüttelt und diese zu der mit Natriumbicarbonat versetzten Flüssigkeit 

 gegeben. In diese Flüssigkeit wird nun eine Stunde lang Kohlendioxyd ein- 

 geleitet. Der entstehende Niederschlag wird auf einem Filter gesammelt, gut 

 ausgewaschen und nach dem Trocknen gewogen. 



Waschwasser und Filtrat werden darauf vorsichtig mit Salzsäure ange- 

 säuert und der Niederschlag auf einem gewogenen Filter mit siedendem 

 Wasser gut ausgewaschen, bei 100° getrocknet und gewogen. 



Das kalte Filtrat und Waschwasser ist mit Äther zu schütteln und die 

 ätherische Lösung mit n /i Kalilauge zu titrieren. 



Multipliziert man mit 0,0148, so erhält man die Menge der aromatischen 

 Säure als Zimtsäure berechnet. Die das Cinnamein enthaltende Ätherlösung 

 wird eingedunstet und das Cinnamein 1/2 Stunde im Wasserbade erhitzt, dann 

 12 — 18 Stunden in den Exsiccator gebracht und gewogen. Das in 30 ccm 

 Alkohol gelöste Cinnamein wird nach Zusatz von 20 ccm n / 2 alkoholische 

 Kalilauge eine Stunde beiseite gestellt, eine Stunde auf dem Wasserbade er- 

 hitzt Nach Erkalten filtriert man den Laugenüberschuss mit n / ; Salzsäure 

 zurück. Aus der neutralisierten Flüssigkeit wird der Alkohol entfernt und 

 diese in einen Scheidetrichter gebracht und zweimal mit Äther ausgeschüttelt, 

 dann mit Wasser auf 25 ccm verdünnt. Es werden einige Tropfen Calcium- 

 chloridlösung beigegeben bis zu schwacher Opalescenz. Fällung darf nicht 

 sofort eintreten. 



170. Delphin, T. Eine neue Methode zur Prüfung des Tolu- 

 balsams. (Svensk. Pharm. Tidskr., 1907, No. 3, 4, 5.) 



Auf folgende Art untersuchte der Verf. den Tolubalsam: 



Er bestimmt den Gehalt an Cinnamein (nicht unter 8°/ ), an Zimtsäure 

 nicht unter 25°/ und an Harzsäure nicht unter 1 °,' . 



Er löst 2 g Balsam in einem Scheidetricher in 25 ccm Äther auf, dann 

 fügt er 20 ccm n j y Kalilauge hinzu und schüttelt um. Die wässerige Flüssig- 

 keit wird in einen Kolben von 75 ccm Inhalt abgelassen und die ätherische 

 Lösung nochmals mit 2 ccm Wasser ausgeschüttelt. Nach Ätherverdunstung 

 und nach -dem Trocknen wird das restierende Cinnamein gewogen. Die alka- 

 lische Lösung versetzt man mit 2 g Natriumkarbonat und leitet eine Stunde 

 langsam einen Kohlendioxydstrom hindurch. Dann wird filtriert und Kolben 

 und Fällung sorgfältig mit warmem Wasser ausgewaschen. Nun übersättigt 

 man das Substrat vorsichtig mit Salzsäure, sammelt den Niederschlag auf 

 einem gewogenen Filter, wäscht mit heissem Wasser aus und wiegt (Harz- 

 säure). 



Das erkaltete Filtrat schüttelt man mit der auskristallisierten Säure in 

 einem Scheidetrichter dreimal mit Äther (40 -4-20 + 20 ccm). 



