IV, 4. Kleinere Mittheilungen. 473 



trichter, worauf man 500 bis GOO g Pctroleiimäther in kleinen Portionen 

 hinzufügt. Anfänglich bildet sich eine klare Lösung, indem der Pe- 

 troläther von der alkoholischen Balsamlösung aufgenommen wird, bald 

 aber tritt eine Trennung in zwei Schichten ein. Man schüttelt mehr- 

 mals kräftig durch und lässt dann 24 Stunden in der Ruhe stehen. Es 

 haben sich nunmehr zwei klare Flüssigkeitsschichten gebildet; die obere 

 gelb gefärbte ist wesentlich eine Lösung von Zimmt- und Benzoesäure, 

 sowie der vorhandenen Benzylester in Petroläther mit wenig Alkohol ; 

 die untere braune Schicht enthält die Tolubalsamharze, sowie noch viel 

 freie Zimmt- und Benzoesäure gelöst in Alkohol mit wenig Petroläther. 

 Man lässt nun die weingeistige Lösung sorgfältig abfliessen und fällt sie 

 mit Wasser aus, am besten portionenweise, da man sonst allzugrosse 

 Gefässe verwenden müsste. Hierbei verfährt man folgendermaassen : 

 Ca. 4 Liter destillirtes Wasser werden in einer geräumigen Schale (die in 

 neuerer Zeit billig gewordenen Nickelschalen eignen sich sehr gut) bis 

 nahe zum Sieden erhitzt ; man löscht die Flamme aus und lässt unter 

 fortwährendem Umrühren ca. 400 g der Harzlösung in dünnem Strahle 

 langsam zufiiessen. Da der Petroläther schon bei 65 bis 70" C. siedet, 

 entweicht er unter lebhaftem Aufschäumen der Flüssigkeit. Die Harze 

 scheiden sich aus, und die wässerig-weingeistige Lösung lässt sich nach 

 kurzem Stehen klar abgiessen ; nach dem Erkalten scheiden sich aus 

 dieser Flüssigkeit Zimmt- und Benzoesäure in Krystallen aus. Die 

 Harzmasse in der Schale übergiesst man nochmals mit siedend heissem, 

 destillirtem Wasser und rührt gut durch. Nach dem Abgiessen wieder- 

 holt man die gleiche Operation noch ein Mal, indem man unter fort- 

 währendem Umrühren einige Minuten zum Sieden erhitzt. Das abge- 

 gossene Wasser enthält dann nur noch Spuren von den Säuren gelöst. 

 Uebergiesst man nunmehr das rückständige Harz mit möglichst kaltem 

 Wasser, so wird es spröde und brüchig und lässt sich leicht aus der 

 Schale entfernen. Man trocknet es bestmöglich über Kalk oder Schwefel- 

 säure, oder auch durch längeres gelindes Erwärmen und löst in Chloro- 

 form oder Benzol. Von etwa vorhandenen Wassertröpfchen werden 

 die Losungen durch Filtration getrennt und, wenn nöthig, durch Ver- 

 dunsten auf die richtige Consistenz gebracht. 



Es kommt vor, dass die Toluharze beim Trocknen in gelinder 

 Wärme sich rasch roth bis braunroth färben , offenbar unter dem Ein- 

 flüsse des LuftsanerstofFs. Solcher Balsam ist nicht zu verwenden ; der 

 GEHE'sche Tolubalsam zeigt diese Erscheinung nicht. 



Diatomaceenpräparate, welche vor vier Monaten mit nach obiger 

 Methode gereinigtem Tolubalsam angefertigt wurden, sind so farblos 



