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15. Bestimmung der Borsäure. 



5498,5 g Wasser wurden auf einen kleinen Rest verdampft, mit 

 Schwefelsäure bis zur deutlich sauren Reaction versetzt und mit Alkohol 

 extrahirt. Die alkoholische Lösung versetzte man mit Kalilauge bis 

 eben alkalisch und verdampfte alsdann zur Trockne. Den Rückstand 

 brachte man in ein Kölbchen, durchtränkte denselben mit Schwefelsäure, 

 setzte Methylalkohol zu, destillirte aus einem Wasserbade unter gleich- 

 zeitigem Durchleiten eines Luftstromes ab und wiederholte die Destil- 

 lation mit Methjlalkohol bis die zuletzt übergehenden Antheile keinen 

 Borsäure-Methyläther mehr enthielten. Sämmtliche Destillate wurden in 

 reiner Kalilauge aufgefangen, der Methylalkohol abdestillirt und die im 

 Rückstand enthaltene Borsäure in Borfluorkalium übergeführt. Man 

 erhielt 0,0236 r/ reines Salz, entsprechend Borsäure . 0,001191 p. M. 



16. Bestimmung der Arsen säure und der Phosphor- 

 säure. 



a) 40980 g Wasser, der Inhalt eines grossen Ballons, wurden auf 

 etwa 6 l eingedampft und filtrirt. Das Filtrat wurde mit Salzsäure bis 

 zur sauren Reaction versetzt, etwas reines Eisenchlorid hinzugefügt und 

 alsdann der abfiltrirte, zum grössten Theil aus kohlensaurem Kalk be- 

 stehende Niederschlag nach und nach wieder in die Lösung eingetragen. 

 Nach wiederholtem Mischen der so neutralisirten Lösung Hess man den 

 entstandenen Niederschlag, welcher alle Arsensäure und Phosphorsäure 

 enthalten musste, sich absetzen, tiltrirte denselben ab und löste nach 

 dem Auswaschen in Salzsäure. Die salzsaure Lösung wurde heiss mit 

 Schwefelwasserstoff gefällt und in der Kälte mit Schwefelwasserstoff ge- 

 sättigt. Nach längerem Stehen wurde filtrirt, der Niederschlag mit 

 Ammoniak ausgezogen, die ammoniakalische Lösung zur Trockne ver- 

 dampft, der Rückstand mit Salpetersäure oxydirt und die letztere durch 

 Abdampfen mit Schwefelsäure verjagt. Alsdann wurde der Rückstand 

 mit Salzsäure von 1,19 specifischem Gewicht in einen Destillations- 

 apparat gebracht und unter Zusatz von etwas Eisenchlorür destillirt. 

 Das erhaltene Destillat enthielt sämmtliches Arsen. Dur(;h Fällen des- 

 selben mit Schwefelwasserstoff ergaben sich 0,0071 g Arsensulfür, ent- 

 sprechend Arsensäure 0,000167 p. M. 



b) Li dem in a) bei der ersten Fällung mit Schwefelwasserstoff 

 erhaltenen Filtrat wurde die Phosphorsäure nach Abscheidung der Kiesel- 

 säure in bekannter Weise als phosphormolybdänsaures Amnion gefällt 



