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CHIMIE MINÉRALE. — Insuffisance de la méthode de Kjeldahl pour doser 

 Vazole dans les chloroplatinates. Note de M. Delépixe, présentée par 

 M. Henri Moissan. 



« Sans vouloir entrer dans les discussions qui se sont déjà produites au 

 sujet de la méthode de Kjeldahl ('), je crois devoir indiquer des expé- 

 riences, qui me paraissent établir que ce procédé n'a pas la généralité 

 qu'on lui a attribuée. 



» Ayant voulu doser, par celte méthode, l'azote du chloroplatinate de 

 triméthylamine obtenu par hydrogénation de l'hexaméthylène-amine, je 

 constatai, dans une première opération, une erreur par défaut s'élevant 

 à \ de l'azote prévu, comme le montrent les chiffres suivants : 



Matière employée 0,8988 



Azote obtenu o,oi357 



Azote pour 100 3,88 



» Le calcul exige 5,i5 pour 100 d'azote. Comme ce chloroplatinate 

 avait fourni le chiffre théorique de platine, j'attribuai cette erreur à une 

 erreur de lecture ou de manipulation et je refis une deuxième expérience; 

 le dosage fut aussi défectueux. Afin de m'assurer si celte erreur était systé- 

 matique, j'ai préparé exprès du chloroplatinate d'ammoniaque et j'y ai 

 dosé l'azote comme dans un dosage habituel par la méthode de Kjeldahl 

 (acide sidfurique et, après une demi-heure de chauffe, addition de per- 

 manganate). Le résultat fut encore erroné : 



Matière 0,4376 



Azote 0,00827 



Azote pour 100 1 189 



» La théorie exige 6,26. Ici, l'azote obtenu est plus petit que le tiers du 



(') Le principe de cette méthode est le suivant : La substance azotée est maintenue 

 pendant quelque temps avec une grande quantité d'acide sulfurique concentré à une 

 température voisine de l'ébullition ; on ajoute une substance quelconque pour faci- 

 liter l'oxydation de la matière organique ; puis on distille l'ammoniaque et on la litre; 

 dans cette opération, Tazole (non nitrique ou azoïque) passe à l'état d'ammoniaque. 

 L'agent oxydant dont je me sers est le permanganate de potasse que j'ajoute par frac- 

 tions après une demi-heure de chauffe et jusqu'à décoloration. 



