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CHIMIE analytique. — Dosage de l'azote nitrique par le protosulfate de fer. 

 Note de M. Bailhache, présentée par M. Friedel. 



« C'est Pelouze qui, le premier, a appliqué la réaction de l'acide azotique 

 sur les sels de protoxyde de fer au dosage des nitrates; il se servait de pro- 

 tochlorure de fer. Cette méthode est défectueuse : Frésénius déclare que 

 les résultats en sont très variables et énumère les principales causes d'in- 

 exactitude. 



» Aussi toutes les stations agronomiques ont-elles adopté la méthode 

 Schlœsing, avec la modification apportée par M. Grandeau. C'est cette 

 méthode qui a servi longtemps au laboratoire agronomique de Seine-et- 

 Oise, mais la lenteur du procédé et la fréquence des absorptions m'ont fait 

 chercher un procédé plus rapide et aussi exact. Je crois l'avoir trouvé en 

 reprenant et eu modifiant à mon tour la réaction de Pelouze. 



» Au lieu du chlorure, c'est le protosulfate de fer en solution fortement 

 acidulée par l'acide sulfurique que j'ai choisi pour plusieurs raisons : 

 i° on évite ainsi les pertes de fer par volatilisation contre les parois sur- 

 chauffées du ballon, cas qui se présente quelquefois dans l'emploi du 

 chlorure; 2° la solution sulfurique de sulfate ferreux bouillant à une tem- 

 pérature plus élevée, on parvient à chasser plus rapidement la totalité du 

 bioxyde d'azote. 



» L'appareil consiste simplement en un matras jaugé de 2do cc sur lequel 

 s'ajuste un bouchon de caoutchouc traversé par deux tubes : le premier est 

 un tube de 5 cm à 6 cm effilé à sa partie supérieure; le second, qui descend à 

 un demi-centimètre du fond du ballon, est surmonté d'un entonnoir à ro- 

 binet, de forme cylindrique, de 35 cc à 4o cc de capacité. Cet entonnoir à 

 robinet sert non seulement à introduire la solution du nitrate à essayer, 

 mais encore à faire couler lentement, au commencement et à la fin de 

 l'opération, une solution de bicarbonate de soude, dont l'acide carbonique, 

 au début, chasse l'air de l'appareil, et à la fin expulse du ballon les der- 

 nières traces de bioxyde d'azote. 



« On emploie pour titrer le fer non peroxyde le bichromate de potasse 

 avec la réaction finale indicatrice du ferricyanure de potassium. 



» Les liqueurs suivantes sont nécessaires : i° liqueur de protosulfate de 

 fer contenant par litre ioos r FeO, SO 3 , 7 HO, et jS? d'acide sulfurique 

 monohydraté ; 2 liqueur de bichromate de potasse à 1 -j sl ', 85 de bichromate 

 pur et sec par litre; 3° liqueur titrée de nitrate de soude à 5o B1 de ce sel 

 pur et sec par litre, en solution dans l'eau distillée; 4° une solution saturée 



