C i63 ) 



» P réparation du chlorure de paraphlalyle. — Nous avons modifié la préparation 

 ordinaire du chlorure de téréphtalyle; on obtient de bons résultats en opérant de la 

 manière suivante : 



» On mélange i molécule d'acide paraphtalique, 3,5 molécules de pentachlorure 

 de phosphore et 3 molécules d'oxychlorure; le tout est chauffé pendant six heures au 

 réfrigérant ascendant, au bain de sable; on laisse reposer pendant douze heures, et 

 l'on sépare par décantation le liquide contenant le chlorure dissous, du pentachlorure 

 cristallisé. Le liquide soumis à la distillation fournil deux produits, l'ox^ chlorure dis- 

 tillant à loS"-! 10° et le chlorure de téréphtalyle, passant à 258''-259°et fondant nette- 

 ment entre •j']''--j8''. 



n Ce procédé fournit en moyenne 85-9© pour loo de la théorie. 



Action du chlorure de téréphtalyle sur l'élher cyanacétique sodé 



/pon /CAz 

 iy-Wi '::Xr; H-4CHNaCOOC2H5 

 \COCI 



,'CAz ç, 



\CAz 



» On met en suspension 4 molécules d'éther cyanacétique sodé parfaitement sec et 

 bien pulvérisé dans le quadruple de son poids d'éther anhydre, on ajoute i molécule 

 de chlorure de phtalyle, dissous dans le double de son poids d'éther. La masse 

 s'échauffe légèrement et la couleur jaune se change en jaune-orangé. On agite de 

 temps à autre et, après vingt-quatre heures, la réaction peut être considérée comme 

 terminée, l'odeur du chlorure ayant presque entièrement disparu. Le produit de con- 

 densation, ainsi que le chlorure de sodium, insolubles tous deux dans l'éther, se pré- 

 cipitent. On filtre et on lave à l'éther chaud pour enlever l'excès de chlorure et 

 l'éther cyanacétique créé par la réaction et l'on essore à la trompe. Puis on dissout 

 dans l'eau froide; on filtre el l'on ajoute de l'acide acétique; l'éther paraphtalodicyana- 

 cétique se précipite tandis que le chlorure de sodium et le phtalate de soude, provenant 

 de la décomposition partielle du produit restent en solution. Le précipité, lavé à l'eau 

 froide et séché, forme une poudre blanchâtre, fondant entre i6o°-i70°. 



» Pour purifier le produit, on le fait bouillir avec de l'alcool absolu, on filtre et 

 on laisse refroidir lentement; on obtient ainsi de fines aiguilles. Les rendements 

 sont assez mauvais. i6ï',2 d'éther cyanacétique sodé ont fourni ordinairement 38"',2 

 d'éther paraphtalacyanacétique, soit environ 3o pour loo de la théorie. 



» Cet éther cristallise de l'alcool, du benzène ou du chloroforme sous la forme de 

 longues aiguilles d'un beau blanc, fondant nettement à 179°; il est insoluble dans 

 l'eau froide, soluble plus ou moins dans la plupartdes dissohants organiques, égale- 

 ment soluble dans les alcalis caustiques et carbonates, ainsi que dans l'ammoniaque. 



» Il se décompose quand on le chauffe à l'étuve à 100°, de même quand on le fait 

 bouillir a\ec de l'eau ou des solutions alcalines. Sou sel de soude donne une colora- 



