( 77 ) 



préciable de carbone. Des copeaux fins sont dissous en vingt minutes, des fragments 

 deo8'',5oo à os'', 800 en une heure, de gros morceaux de 5s'" en une heure et demie. 



» Le courant d'acide carbonique a le double avantage de maintenir constamment 

 le liquide en agitation, ce qui hâte beaucoup l'attaque, et de créer dans la fiole une 

 atmosphère non oxjdanle, grâce à laquelle on évite le dépôt d'hydrate ferrique, qui se 

 produit toujours au contact de l'air, lorsque la solution est très faiblement acide. 

 Enfin, le disque de platine, agissant comme élément de pile, facilite beaucoup l'at- 

 taque du métal qu'il louche. 



» Lorsque le cuivre précipité a été complètement redissous, on recueille sur un 

 filtre d'amiante le carbone resté insoluble, on le lave avec du chlorure double étendu 

 et acide et l'on termine par de l'eau bouillante. On essore vigoureusement à la 

 trompe et l'on brûle finalement dans un courant d'oxygène, sans dessiccation préa- 

 lable, car l'expérience a montré que la dessiccation occasionne une perte parfois sen- 

 sible. L'acide carbonique produit par la combustion est retenu dans un tube d'absorp- 

 tion exactement taré. 



» Cette nouvelle méthode de dosage du carbone, soumise à des essais 

 de contrôle très rigoureux, a fourni des résultats absolument comparables 

 à ceux de la mélhode ordinairement employée, et cela dans un temps 

 beaucoup plus court ; le dosage du carbone total peut être exécuté d'une 

 façon très exacte en une heure et demie. 



» II. Dosage du soufre. — La méthode consistant à dissoudre le fer, pour 

 doser le soufre dans le résidu, a déjà, depuis longtemps, été recommandée 

 par GintI, qui employait le perchlorure de fer acide ('), par Meineke, qui 

 lui substitua le bichlorure de cuivre avec chlorure de sodium (^); elle a 

 été reprise plus récemment par quelques auteurs, qui ont cherché à accé- 

 lérer l'attaque en chauffant et acidifiant la liqueur. 



» On arrive plus rapideinent et plus sûrement à des résultats exacts en 

 employant le même dispositif que pour le carbone. 



» Après attaque par la solution de chlorure cupripotassique très faiblement acidifiée, 

 chaude, constamment remuée et préservée de l'oxydation par un courant lent d'acide 

 carbonique et en présence d'une feuille de platine, le soufre se trouve tout entier dans 

 le résidu insoluble. Nous avons observé qu'il peut être en partie à l'état de sulfure de 

 fer, mais surtout, en général, à l'état de sulfure de cuivre, provenant de la transfor- 

 mation du sulfure de manganèse par le sel cuivrique. 



» Lorsque le résidu insoluble a été isolé sur un filtre d'amiante et lavé, comme pré- 

 cédemment, on le traite par un mélange formé de 5'^" d'acide chlorhydrique, iS"^" d'eau, 

 I" de brome. On laisse quelque temps à froid, puis on élève lentement la température 

 et l'on chauffe à l'ébullition pour chasser le brome. On neutralise la solution filtrée 



(') Zeitschrift fiir aiialylische Chemie, t. VII, p. 427. 

 (^) Ibid., t. X, p. 280. 



G. R., 1897, 2' Semestre. (T, CXXV, N° 2.) , II- 



