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par rammoniaque pure; on revient en arrière par quelques goulles d'acide chlorliy- 

 drique et l'on précipite à l'ébuUition par le chlorure de baryum. Le précipité ne con- 

 tient, en général, que des traces insensibles de silice et peut être directement pesé 

 après lavage et calcination. La purification, si on la jugeait utile, se ferait aisément 

 par addition de quelques gouttes d'acide fluorhydrique ou de quelques grains de 

 fluorure d'ammonium et évaporation avec quelques gouttes d'acide sulfurique. 



» Cette méthode fournit, pour les teneurs moyennes, un dosage du 

 soufre aussi bon que la méthode d'oxydation directe (Arnold) ou la mé- 

 thode dite d'évolution (Rollet-Canipredon); mais, tandis que la première 

 exige environ deux journées, elle ne demande que trois heures ; il est 

 vrai que la méthode d'évolution est plus rapide encore, parce qu'elle rem- 

 place la pesée par une évaluation volumétrique, mais elle nécessite une 

 installation compliquée, difficile à réaliser en dehors des laboratoires spé- 

 cialement consacrés à ce genre de travaux. La méthode que nous présen- 

 tons est, d'ailleurs, spécialement avantageuse pour l'appréciation des 

 faibles teneurs en soufre, qui échappent à la méthode d'évolution, et 

 pour le cas des aciers au tungstène, au titane, au cuivre et au nickel, où 

 la méthode d'évolution ne donne pas la totalité du soufre. 



» m. Dosage du phosphore. — L'emploi de la solution de chlorure 

 double de cuivre et de potassium, dans un état de neutralité parfaite, 

 permet de laisser la totalité du phosphore dans le résidu insoluble à l'état 

 de phosphure de fer. Notre procédé ne diffère pas, en principe, de celui 

 de Gintl et surtout de Meineke; mais l'emploi de notre dispositif permet 

 d'obtenir une attaque rapide, sans emploi d'acide et sans dépôt d'hydrate 

 ferrique. On peut, à l'exemple de ces auteurs, effectuer le dosage du phos- 

 phore après celui du soufre, sur le résidu d'une seule et même opération. 



M Pour le dosage spécial du phosphore, nous conseillons d'opérer de la 

 manière suivante : 



» Traiter le résidu, après lavage, par l'acide azotique et le brome, filtrer, porter à 

 l'ébuUition avec quelques décigrammes d'acide chromique pour détruire les composés 

 carbures, saturer par l'ammoniaque et revenir en arrière par quelques gouttes d'acide 

 azotique, enfin précipiter par 5o" de liqueur nitromolybdique à la température de 45° 

 environ. De nombreux essais nous ont montré que, dans ces conditions, à température 

 très modérée et en présence de très peu de fer, le précipité de phosphomolybdate a sa 

 composition normale); il peut être recueilli directement sur un filtre taré, lavé à l'eau 

 azotique au centième, essoré à la trompe, séché à loo" et pesé. La silice se trouve éli- 

 minée, sans que l'on ait besoin d'une évaporation à sec; l'arsenic, s'il y en avait dans 

 le métal, passe entièrement en dissolution dans le sel cuivrique, ce qui peut même 

 fournir un moyen exact de séparation de l'arsenic et du phosphore. 



