( 645 ) 



d'iode). Le volume total ne doit pas dépasser 2™, 5. On ajoute alors o M ,5 de sulfure de 

 carbone rectifié, puis un tiers de cent, cube d'une solution de nitrite de soude au ,' = ; 

 on bouche le tube qui doit être presque plein, on l'agite bien et on le replace dans la 

 glace. Tout l'iode est ainsi recueilli par le sulfure de carbone qui se colore en rose 

 violacé. On compare cette coloration avec celle que donne une gamme de liqueurs 

 d'iodure de potassium titré traitées de même et répondant, sous même volume, à 3 -^, 

 3u~ô> Fuo ' • • •> 5^ °"e milligramme d'iode ; on conclut de cette comparaison à la quantité 

 d'iode cherchée. On peut ainsi apprécier des différences de yj-j à j^ de milligramme. 



» (b). Iode des substances solides insolubles dans l'eau. — La bourre de coton de 

 verre lavée à l'eau froide, et le petit filtre où sont passées les eaux de lavage ci-dessus 

 et où s'est déposée une partie des matières insolubles, sont introduits à froid dans une 

 solution très concentrée de potasse pure mêlée de potasse en plaque (2,5 fois le 

 poids de la matière à attaquer) placée dans une capsule de nickel (') exempt 

 d'iode; on chauffe lentement jusqu'à fusion ignée. Après avoir maintenu la potasse 

 fondue durant trois à quatre minutes, on laisse refroidir, on reprend par un peu d'eau 

 distillée, on lave la capsule et l'on verse le tout, sans filtrer, dans une éprouvette étroite 

 entourée de glace. Au moyen d'un entonnoir à long col, on fait tomber au fond du 

 mélange de l'acide sulfurique pur étendu d'eau, jusqu'à saturation complète; on réal- 

 calinise avec une goutte de potasse pure et l'on filtre; la liqueur claire est évaporée 

 au bain-marie jusqu'à commencement de cristallisation du sulfate de potasse; on 

 ajoute alors au magma de l'alcool à 83° cent, tant qu'il se fait un précipité, on laisse 

 refroidir et filtre de nouveau ( 2 ). La liqueur alcoolique claire est mélangée de son 

 volume d'eau, évaporée au bain-marie, enfin traitée comme il est dit en (a). 



» (c). Iode des parties gazeuses lavées dans la lessive de potasse. — Cette lessive 

 est mélangée de 2 volumes d'eau, introduite dans une longue éprouvette placée dans 

 la glace, puis saturée par SO 4 H 2 étendu avec les précautions indiquées en (b) ; on con- 

 tinue ensuite comme il a été dit ci-dessus. 



» En opérant ainsi, on peut recueillir dans i cc de sulfure de carbone jusqu'à -^ de 

 milligramme d'iode, et en apprécier comparativement la coloration. On peut même, 

 avec quelques précautions supplémentaires, laver avec | centimètre cube de sulfure les 

 2 cent, cubes de liqueur aqueuse définitive contenant tout l'iode et en retrouver 5 ~ de 

 milligramme ( 3 ). 



(') II vaut mieux que le cuivre ou le fer qui contiennent souvent de l'iode. 



( : ) Mon préparateur, M. P. Bourcet, qui fait en ce moment des dosages d'iode dans les 

 matières alimentaires, a un peu modifié cette méthode; il n'attend pas la cristallisa- 

 tion des sulfates et ajoute l'alcool à 93° cent, à la liqueur aqueuse un peu concentrée, 

 de façon à précipiter les sels à l'état grenu tout en laissant en dissolution la totalité 

 des iodures et iodates. 



( 3 ) Je me suis assuré que l'iode des iodures, aussi bien que celui des iodates (mais 

 celui-ci un peu plus lentement), est mis en liberté, par le gaz nitreux, pourvu que 

 l'on ajoute environ 10 fois la quantité d'azotile théorique. L'opération du déplacement 

 de l'iode et de l'agitation avec le sulfure doit se faire en liqueurs glacées et dans des 

 tubes presque pleins et bouchés si l'on ne veut s'exposer à perdre un peu d'iode en 

 vapeur. On abandonne ensuite à la température ambiante pour juger de la coloration. 



C. R., 1899, 1" Semestre. (T. CXXV1II, N° 11.) 85 



