( io64 ) 



lyse du cuivre, el du cuivre si celte éleclrolvse n'<Tvait pas été poussée assez loin. Ce 

 précipite est séparé par fillralion de la liqueur où restent le fer, le nickel et le cobalt. 

 B On lave les sulfures insolubles avec une solution d'acide sulflivdri(|ue, puis on 

 traite à chaud par du sulfure d'ammonium fraîchement préparé. On filtre, et la so- 

 lution filtrée, contenant la totalité de l'arsenic et de l'antimoine, est évaporée à sec au 

 bain-marie. Le résidu est chaullé doucement avec de l'acide chlorhydrif|ue étendu et 

 du chlorate de potasse. Lorsque l'odeur des composés chlorés a disparu à peu près, on 

 ajoute au liquide de l'acide tartrique el de l'ammoniaque, on filtre et l'on précipite 

 l'arsenic par la mixture magnésienne. Le précipité d'arséniale ammoniaco-magnésien 

 est redissous dans l'acide chlorhjdrique, reprécipité par l'ammoniaque avec addi- 

 tion de ((uelques gouttes du réactif magnésien, el enfin pesé. Le liquide ammoniacal, 

 débarrassé d'arsenic et contenant tout l'antimoine, est additionné d'acide chlorhy- 

 drique jusqu'à réaction acide, puis traité par un courant d'hydrogène sulfuré, filtré 

 et lavé comme il a été dit |)lus haut. Le précipité de sulfure d'antimoine est dissous 

 dans une solution concentrée de sulfure de sodium, de densité 1,2, préparée d'après 

 les indications de Classen ('). Cette solution, introduite dans un verre de Hohéme, 

 est additionnée de 5'='^ d'une solution de soude à 12, 5 pour 100 pour un volume de 70"'= 

 à 80"^"^ el soumise à l'action d'un courant de 0,18 ampère. On fera bien de ne pas dé- 

 passer ce volume afin d'avoir un dépôt électrolylique sur iu\e petite surface de la ca- 

 thode, en raison des faibles proportions d'antimoine à déposer. Au bout de douze 

 heures, le dépôt d'antimoine est complet; on le lave à l'eau et à l'alcool, et on le 

 sèche comme il a été dit à propos de l'éleclrolyse du cuivre ('-). 



» Dosage du nickel el du coball {par éleclrolvse en solution de sulfate double 

 ammoniacal) et dosage du fer par le permanganate. — Le liquide, débarrassé 

 du cuivre par électrolyse, de l'arsenic et de l'antimoine par l'hydrogène sulfuré, est 

 chauH'é jusqu'à élimination du gaz sulfhydii(|ue. On peroxyde ensuite le fer par ad- 

 dition d'acide nitrique et ébullilion de la liqueur. Celle-ci est évaporée à sec au bain 

 de sable jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. Après refroidisse- 

 ment, on dissout le résidu dans l'eau; on obtient ainsi une solution de sulfates de nic- 

 kel, de cobalt et de fer contenant un petit excès d'acide sulfurique. Celle solution est 

 additionnée des quantités d'ammoniaque et de sulfate d'ammoniaque nécessaires pour 

 l'obtention du dépôt électiolylique. A cel eflel, on verse une quantité mesurée d'am- 

 moniaque pure ordinaire jus(|u'à neutralité de la liqueur; on ajoute encore un j)elit 



(') Classe.n, Analyse électrolylique quantitative , 1" édition, p. 198. 



(-) Si l'éleclrolyse du cuivre n'avait pas été poussée assez loin, les petites quantités 

 de ce métal restées dans la liqueur se i-etrouveraient au moins en partie dans le sulfure 

 de sodium, dans lequel le sulfure de cui^'re n'est pas complètement insoluble. Celle 

 solubilité, moins marquée que celle du sulfure de cuivre dans le sulfure d'ammonium, 

 est, cependant, liés appréciable et peut fausser les résultats d'un dosage éleclrolyti(|ue 

 d'antimoine, comme l'ont prouvé nos essais : de petites quantités de sulfure do cuivre 

 ont été traitées par du sulfure de sodium de densité x ,2; après fillralion, la liqueur a 

 été soumise à l'éleclrolyse dans les mêmes conditions que l'antimoine el a donné, sur 

 le cône, un dépôt de cuivre métallique. 



