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.) Le métal est attaqué par 4o" d'acide nitrique pur dans une capsule de porcelaine 

 assez grande qu'on recouvre aussitôt d'un entonnoir renversé, afin d'éviter les projec- 

 tions de gouttelettes liquides. Quand l'effervescence s'arrête, on chauffe doucement 

 pour compléter l'attaque et on lave l'entonnoir avec un peu d'eau, qu'on reçoit dans 

 la capsule. On y verse, tout en agitant le liquide avec une baguette de verre, lo" d'a- 

 cide sulfurique concentré (2" par gramme de métal). Il se produit un magma volumi- 

 neux, qui se redissout par l'agitation et la chaleur. On évapore doucement, soit sur 

 un petit brûleur à couronne, en remuant constamment pendant un quart d'heure, soit 

 en laissant au bain de sable pendant un temps plus long; la masse devient bientôt pâ- 

 teuse, puis se dessèche et se réduit en grumeaux faciles à écraser avec la baguette. 



» On porte à l'étuve et on maintient à une température de 120" à 125° pendant 

 deux heures, de manière à chasser entièrement l'acide azotique et à rendre la silice 

 bien insoluble dans toute la masse. On redissout ensuite par So"^*^ environ d'eau bouil- 

 lante et on lave avec une égale quantité d'eau sur un filtre, en recevant le liquide 

 dans une fiole d'un litre. 



» La silice reste sur le filtre; elle est habituellement colorée en noir ou en gris 

 par le graphite et peut être mêlée de peroxyde de manganèse. On dissout ce dernier 

 au-dessus d'une autre fiole par un peu d'acide chlorhydrique concentré et on lave 

 à l'eau chaude. On calcine pour brûler le graphite et l'on'jpèse la silice, qui est 

 devenue blanche. Ce poids, multiplié par le coefficient 0,4667, fournit un dosage 

 exact du silicium, comme dans la méthode de Drown et Shimer. 



» Le liqiiide filtré contient des composés organiques provenant de la transformation 

 du carbure de fer sous l'action des acides et qui pourraient gêner la précipitation de 

 l'acide phosphoriqiie. Pour brûler la matière organique, on ajoute environ i»'' d'acide 

 chromique et l'on chaufl'e pendant une demi-heure à la température d'ébullition. Cette 

 opération a, de plus, l'avantage de ramener sûrement à l'état d'acide orthophos- 

 phorique le peu d'acide pyrophosphorique qui aurait pu se former pendant l'évapo- 

 ration à sec. 



» On verse ensuite dans la liqueur 60'='^ à 80"^" de la solution molybdique à 5 pour 100, 

 préparée comme de coutume, et on maintient à 100° pendant deux ou trois heures, 

 temps nécessaire pour que la précipitation soit bien complète. On laisse reposer et 

 refroidir, puis on décante le liquide sur un filtre et on lave le dépôt dans la fiole avec 

 de l'eau tiède additionnée d'un vingtième de son volume de la solution molybdique, 

 jusqu'à ce que le liquide de lavage ne se colore plus que très faiblement en rose par 

 le sulfocyanure d'ammonium, c'est-à-dire ne contienne plus que des traces négli- 

 geables de fer. 



» On dissout alors le précipité dans la fiole par 3o"^"^ d'ammoniaque, étendue de son 

 volume d'eau chaude et, plaçant sur un petit matras de iSo"^"^ l'entonnoir avec le filtre, 

 sur lequel on avait décanté la liqueur acide, on y fait passer la solution ammoniacale. 

 On lave la fiole et le filtre avec 5o"''= d'eau bouillante, un peu ammoniacale, en s'aidant 

 de la trompe. 



» Le filtre a pu retenir de petites quantités d'hydrate et de phosphate ferrique, on 

 les redissout par quelques gouttes d'acide nitrique étendu et chaud, que l'on ajoutera 

 plus tard à la liqueur acide. 



» La solution ammoniacale, filtrée et refroidie, est peu à peu neutralisée par l'acide 

 azotique, sans que la température s'élève au-dessus de 40°; lorsqu'il commence à se 



