348 Bosse- Wartenberg: Die Wiedergewinnung des Osmiums. 38,4. 



hinzugegeben und mit etwas Wasser verdünnt und dann durch einen 

 4 bis 5 cm -Filter (am besten Nutsche) abfiltriert und ausgewaschen. 



Das nasse Filter mit dem Niederschlag wird in einen 250 ccm 

 fassenden Kolben des abgebildeten Apparates gebracht, die Vorlage 

 in Eis gesteckt und etwa 60 bis 80 ccm mit CrOg gesättigte Chrom- 

 schwefelsäure durch den Tropftrichter einfließen gelassen und das 

 Kölbchen auf einem Sandbade auf 150 bis 160*^ erwärmt. Während 

 des Erwärmens treibt man durch einen auf die Tropftrichtermündung 

 gesteckten Schlauch blasenweise Luft durch den Apparat, da die 

 durch die Zersetzung der Chromschwefelsäure entstehende SauerstoflT- 

 menge nicht ausreicht, um das Osmiumtetroxyd ganz überzutreiben. 

 Durch vorsichtige Erwärmung des Verbindungsrohres treibt man das 

 OsO^ in die Vorlage, wo es sich unter Ausscheidung von Kristallen 

 und etwas Wasser absetzt. 



Es muß jetzt eine für den späteren Gebrauch geeignete ^j^- bis 

 l^'/ßige Lösung von OsO^ aus dem Kondensat herg-estellt werden, 

 wozu erst die OsO^-Menge ermittelt werden muß. Hierzu bringt man 

 das Kondensat, wenn seine Menge zum direkten Wägen der Vorlage 

 nach Abgießen der Lösung zu gering erscheint, durch Einsaugen 

 von möglichst wenig destilliertem Wasser in das Innere des mit den 

 OsO^- Kristallen besetzten Rohres in ein paar Stunden zur langsam 

 erfolgenden Auflösung. Dann bringt man die Lösung in ein 50 ccm- 

 Meßkölbchen und füllt das Meßkölbchen mit Wasser auf. Mit etwa 

 1 ccm dieser Lösung wird ihr OsO^- Gehalt nach der Tüpfeltitrier- 

 methode von Klobbie^ festgestellt. 



Dazu wird die abgemessene OsO^- Lösung mit etwas KJ-Lösung 

 und Schwefelsäure zersetzt, unter Ausscheidung von Jod und grünem 

 Osmiumjodid. Auf 1 Mol OsO^ (254*9 g) werden 4 Mol Jod (507*7 g) 

 freigemacht. Die Menge des Jods wird gemessen durch langsames 

 Zutropfenlassen von ^/^^q Normal Natriumthiosulfat, wobei mit Stärke- 

 lösung auf einer Porzellanschale getüpfelt wird. Beispielsweise ver- 

 brauchten bei einem Versuch 3 ccm einer dünnen OsO^- Lösung 10*5 ccm 

 NagSgOg- Lösung entsprechend 0*01327 g Jod. In den 3 ccm von also 



^54^9 "" 0*0067 g OsO^, in den 100 ccm also 0*222 g, die 



Lösung war nur 0*2 ^/^ig. Zeigt sich, wie in diesem Falle, daß 

 beim Lösen der Kristalle zuviel Wasser genommen war, so bleibt 

 nichts übrig, als sie noch einmal zu konzentrieren, dadurch, daß man 

 sie wieder in den Destillierapparat bringt mit etwa dem 3 fachen 



') Klobbie, Zeitschr. f. anorgan. Chemie, Bd. 65, 1910, S. 438. 



