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i5" d'acide sulfurique concentré ('). En présence d'une aussi grande proportion 

 d'acide sulfurique, l'étain se dissout, au moins en partie. On étend à SSC"^, et l'on 

 cliaufle le liquide à une température voisine de l'ébullilion, en le maintenant à celte 

 température jusqu'à ce que la partie insoluble, qui contient l'étain, se soit bien ras- 

 semblée au fond du vase. Dans ces conditions, on obtient une liqueur parfaitement 

 claire dans laquelle on peut plonger, sans la troubler, le cône et la spirale de j)latine 

 servant d'électrodes. On suivra, pour la marcIie de l'électrolyse, les indications que 

 nous avons données dans une précédente Note ('-). 



» Dosage de l'étain [éteclrolyse en solution clilorhrf/rii/iie, additionnée d'oxa- 

 late d'nmnionium(^)]. — Le liquide, exempt de cuivre, est éva])oré au bain de sable jus- 

 qu'à ce qu'il ne reste plus que quelques gouttes d'acide sulfurique. On reprend par 

 de l'acide chlorhjdrique et de l'eau, et l'on précipite l'étain par un courant d'hydro- 

 gène sulfuré dans les conditions ordinaires. Le sulfure d'élain, lavé comme d'iiabi- 

 tude avec une dissolution de chlorure de sodium, est dissous dans du sulfhydrate 

 jaune d'ammoniaque, et cette solution est évaporée à sec au bain-marie. Le résidu 

 obtenu est attaqué ])ar gs' de chlorate de potasse en dissolution dans l'eau, et un 

 excès d'acide chlorhjdrique. La solution d'élain ainsi obtenue est évaporée de nou- 

 veau à sec au bain-marie, et le résidu repris par 3o'"^ d'acide chlorliydrique pur ordi- 

 naire et de l'eau. f)ii filtre cette nouvelle solution et l'on y fait dissoudre Sosi^ d'oxa- 

 late d'ammonium pur; enfin, on l'électrolyse après l'avoir chaullée à go" environ. Le 

 courant employé est de 0,7 ampère. Au bout de douze heures, le dépôt est générale- 

 ment complet. Les électrodes que nous employons sont toujours le cône et la spirale 

 que nous avons décrits dans la précédente Note ci-dessus visée. Le dosage est tout à 

 fait exact et le dépôt très adhérent ('). 



(') On devra suivre les procédés que nous avons indiqués dans une précédente Note 

 {Comptes rendus, t. CXXIII, p. ioo3). 



Si l'on désire opérer sur un poids d'alliage différent de Ss'', on prendra les quan- 

 tités d'acide suivantes ; 



er ce 



Pour 1 d'alliage, 20 d'acide nitrique à 36°B. et G"<^ d'acide sulfurique concentré. 

 » 2 » 21 n 



» 10 » 3o » 



(') Comptes rendus, t. CXXIII, p. ioo3. 



(') L'emploi de l'oxalale d'ammonium pour l'électrolyse de l'étain a déjà été indiqué 

 par M. Classen; mais cet auteur recommande d'opérer en solution aussi neutre que 

 possible : nous avons reconnu que, dansées conditions, le bain peut arriver à se trou- 

 bler, pendant l'électrolyse, par des combinaisons insolubles d'élain. 



(*) Pour avoir des déjiôts complets et adhérents, il esl nécessaire de dépolir la sur- 

 face des cônes servant d'électrodes. Voici le procédé que nous employons à cet efifet : 

 nous recouvrons le cône d'une petite couche de zinc par le procédé électrolvtique in- 

 diqué dans la présente Note; nous enlevons ensuite le zinc par immersion dans de 

 l'acide nitrique, enfin nous plongeons dans du bisulfate de potasse fondu. Cette opé- 

 ration doit être répétée jusqu'à ce que le cône ait complètement perdu son poli. 



