UNIFICATION INTERNATIONALE DES MÉTHODES d'aNALYSE. 27 



et finalement on le triture avec de l'eau glycérinée pour le trans- 

 former en bouillie pouvant être aspirée par une pipette, bouillie 

 qui se conserve parfaitement à l'obscurité dans des flacons bien 

 bouchés. 



L'évaporation et l'incinération de 10 centimètres cubes de la 

 bouillie cuivrique fournissent la quantité de l'oxyde de cuivre con- 

 tenu dans le réactif. 



II. — Méthodes proposées. 



1" Recherche microscopique du perchlorate de potasse dans le 

 nitrate de soude (Breukeleveen) : 



Dissoudre 10 grammes de nitrate dans 10 centimètres cubes d'eau 

 chaude, ajouter 50 centimètres cubes d'alcool à 95 p. 100, chauffer 

 jusqu'à commencement d'ébullition, laisser refroidir une à deux 

 heures, décanter la solution alcoolique, l'évaporer au bain-marie, 

 dissoudre le résidu dans le moins d'eau possible, en mettre une 

 goutte sous le microscope, ajouter une goutte de chlorure de rubi- 

 dium concentré. En présence du perchlorate il se forme après 

 quelque temps des cristaux de perchlorate de rubidium, et en ajou- 

 tant, après leur formation, une goutte de permanganate dilué, ils se 

 colorent en rouge violacé. Celte réaction découvre jusqu'à 0,2 p. 100 

 de perchlorate. 



2" Dosage du perchlorate (Sjollema) : 



On dose d'abord dans le nitrate le chlore existant comme chlorure. 



5 grammes de nitrate sont introduits dans un creuset en cuivre de 

 5,5 centimètres de diamètre et 8 de haut, et calcinés doucement 

 durant une dizaine de minutes. Dissoudre dans l'eau, neutraliser par 

 l'acide azotique exempt de chlore, faire bouillir, titrer le chlore 

 total. La différence représente le chlore du perchlorate, qui x 3,90 

 = perchlorate de potasse. 



Observalions. — Pour que le haut du creuset reste relativement 

 froid on le place sur une plaque en cuivre percée d'un trou. Ce 

 procédé ne peut être appliqué au caliche qu'après destruction des 

 iodates par l'acide sulfureux ou l'hydrogène sulfuré. 



