212 ANNALES DK LA SCIENCE AGRONOMIQUE. 



Celle des taux de chlorate et de perclilorate exige les opérations 

 suivantes : 



PercliloruU's. 



a) Calcination du perchlorate. — On pèse 10 grammes de sal- 

 pêtre sec et on les place dans un creuset de platine muni d'un cou- 

 vercle. On leur ajoute 10 grammes environ de carbonate de soude 

 exempt de chlore, et l'on mélange les deux matières au moyen d'un 

 fil de platine. On couvre ensuite le creuset de son couvercle et l'on 

 commence à chaufter très doucement. On augmente le feu progressi- 

 vement, de manière à amener et à maintenir la fusion tranquille et 

 complète de la masse, et en prenant bien soin de ne jamais décou- 

 vrir le creuset. On maintient la fusion pendant un quart d'iieure. On 

 éteint enfin le feu et on laisse refroidir le creuset toujours muni de 

 son couvercle. Le creuset étant refroidi, on vérifie que l'opération a 

 été bien conduite. Si l'on a opéré correctement, la matière formera 

 une masse compacte adhérant au fond du creuset et il n'y aura sur 

 la paroi intérieure, an-dessus de la masse solidifiée, aucun bourrelet 

 de matières indiquant un boursouflement qui pourrait soustraire une 

 partie de la masse à la calcination. 11 peut être utile de faire une pre- 

 mière opération dans laquelle on découvrira le creuset de temps en 

 temps afin de se rendre compte rapidement de la manière dont il 

 faut régler la flamme pour obtenir le résultat énoncé plus haut. 



b) Dosage du chlore provenant du perchlorate. — On vérifie par 

 la méthode qualitative réglementaire pour l'analyse des salpêtres 

 raffinés que le taux de perchlorate est inférieur à 0,10 p. 100. A cet 

 effet, la masse fondue est dissoute dans l'acide nitrique pur, étendu 

 de la moitié de son volume d'eau. On évitera les projections en pla- 

 çant sur le creuset un verre de montre et en se servant, pour verser 

 l'acide, d'une pipette dont on introduit la pointe effilée entre le verre 

 de montre et le bord du creuset. On ajoute l'acide peu à peu jus- 

 qu'à ce qu'une nouvelle addition ne produise plus d'effervescence. 

 Pour plus de sûreté, on vérifie avec un papier bleu de tournesol que 

 le liquide du creuset est franchement acide. On transvase ce liquide 

 dans un flacon jaugé de 250 centimètres cubes. On lave le verre de 



