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Préparation du chlorure d'anisoyle. 



Caliours, qui le premier a préparé ce corps (*), le 

 décrit comme un liquide bouillant à 2(>2°. D'après 

 Lossen (**), au contraire, le même composé est solide à la 

 température ordinaire et se décompose lorsqu'on essaie 

 de le distiller. 



La préparation du chlorure d'anisoyle conduit à d'ex- 

 cellents résultats dans les conditions suivantes : 



Dans un ballon distillatoire on mélange à molécules 

 égales du pentachlorure de phosphore et de l'acide ani- 

 sique finement pulvérisé et desséché dans l'exsiccateur à 

 vide. Au début, la réaction est très vive; on l'achève en 

 chauffant au bain-marie le ballon muni d'un tube à 

 chlorure de calcium et on maintient l'action de la cha- 

 leur jusqu'à ce que le dégagement d'acide chlorhydrique 

 ait cessé. Alors on substitue au tube a CaCl 2 un tube 

 capillaire et on relie à la trompe le tube abducteur du 

 ballon distillatoire. En faisant passer à travers le liquide 

 un lent courant d'air desséché par un passage sur de 

 l'acide sulfurique, on détermine une prompte évapora- 

 tion de l'oxychlorure de phosphore. Dans ces conditions, 

 la masse restant dans le ballon ne se fonce pas. Une fois 

 le POCl 5 éliminé, la distillation se fait de préférence au 

 bain d'air de L. Meyer. La température se maintient 

 constante et le résidu de distillation est insignifiant. 



(") Annales de physique et de chimie, [3]23, p. 351. 

 (*') Lieb. Ann., 175, p. 284. 



