über ein neues Holz- und Vanillinreagenz. 3ß7 



Von dieser Tatsache ausgehend, habe ich die „Ligninsubstanz" 

 auf einem anderen Wege erhalten. Der äußere Anlaß dazu lag 

 darin, daß während der Kriegszeit Zinnpräparate im Handel nicht 

 zu beschaffen waren. 



Wenn es gelang, die fermentative Reaktion durch die 

 hydrolytische Wirksamkeit der Salzsäure zu ersetzen, so konnte 

 das aus der Holzsubstanz abzuspaltende Produkt kein Aldehyd 

 sein, sondern nur ein Alkohol oder eine Ketonverbindung. Dies 

 traf auch in der Tat zu. 



Da ferner, wie zu erwarten war, die Substanz als eine aro- 

 matische Verbindung in Wasser unlöslich sein konnte, mußte die 

 Hydrolyse in Alkohol durchgeführt werden. 



Das Verfahren war demgemäß folgendes: 



Holzspäne von Kiefernholz wurden gereinigt mit heißem 

 Wasser, mit Alkohol und Äther und blieben dann zur Entfernung 

 des Gummis 36 Stunden in öprozentiger Natronlauge stehen; diese 

 wurde dann mit Wasser, verdünnter Essigsäure und wieder mit 

 heißem Wasser ausgewaschen. Die Holzmasse wurde mit dem 

 gleichen Gewicht halbkonzentrierter Salzsäure angefeuchtet, wobei 

 man die Substanz im Mörser durchzustampfen hat. Dann gibt 

 man etwa das 10 fache Gewicht an absolutem Alkohol hinzu und 

 erhitzt das Gemenge im Kolben mit aufgesetztem Rückflußkühler 

 5 — 6 Stunden auf dem Wasserbade, Die abgenommene und ab- 

 gepreßte Lösung wird filtriert und bis auf Va des Volums ab- 

 destilliert. 



Die erhaltene braune alkoholische Lösung wurde zur Reinigung 

 fraktioniert gefällt. Man setzt 1 — 1 Y^ Volum Wasser hinzu und 

 filtriert den braunen ausfallenden Niederschlag ab. Das Filtrat 

 wird darauf mit großem Wasserüberschuß zusammengebracht, und 

 es wird dadurch eine zweite, viel heller aussehende Fällung er- 

 halten. Dieses Verfahren hat man fortzusetzen, bis der Nieder- 

 schlag rein weiß ausfällt. Auf dem Filter gesammelt, wird der- 

 selbe halb trocken fortgesetzt, mit Äther, worin er fast unlöslich 

 ist, Übergossen und im Vakuum völlig getrocknet. 



Die so gewonnene Substanz stellt ein weißliches, schwach 

 gefärbtes, kristallinisches Pulver dar. 



Die Eigenschaften sind folgende: 



Der Schmelzpunkt liegt bei 160^ wobei keine Zei-setzung eintrat. 



0,3646 g Substanz mit OaCOg verbrannt lieferte 0,0015 g 

 AgCl oder = 0,00037 g Ol. Dieser kleine Betrag kann nur als 

 Verunreinigung gelten, denn die geringste molekulare Menge 

 würde sich auf 0,023 g Gl belaufen. 



