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façon suivante : ,, s^uri'iauM .-> k s ■ 



KO CIO' -f- 3PhCl' = 3PhCl'0= 4- KO. 



)) La facilité avec laquelle cette expérience s'effectue me détermine à 

 proposer, dès aujourd'hui, celte réaclion comme mode de préparation cou- 

 rante de l'oxychlorure de phosphore. Pour ohlenir environ S/joS"' de ce 

 liquide, il convient d'opérer de la façon suivante : 



» On place dans une cornile de 760 à 1000'''^, tubulée et honchée à l'é- 

 iiieri, SoG^"^ de trichlorure de phosphore pur et surtout bien exempt de 

 phosphore, puis on relie par xtn tube de caoutchouc épais le col de la cor- 

 nue à un réfrigérant ascendant. 



» L'appareil étant ainsi disposé, on laisse; loiuber par la tubulure de la 

 cornue, soit au moyen d'un entonnoir, soit au moyen d'un petit tube fermé 

 par un bout, 4^"^ environ de chlorate de potasse fondu et finement pulvé- 

 risé. (Je le passe au tamis n" 100.) Dès que cette dose est introduite, on 

 bouche la cornue. Le liquide s'échauffe et ne tarde pas à entrer eu ébuUi- 

 tion; quand l'ébullilion a cessé, on verse avec les mêmes précautions une 

 nouvelle dose de chlorate de potasse, puis on bouche le plus rapidement 

 possible, car cette fois l'ébuUition se produit presque instantanément. 



» On continue ainsi les additions de chloiatede potasse, jusqu'à ce qu'on 

 en ait employé lôo^'. La (in de la [)réparation est très nettement caractérisée 

 par ce fait, que les trois dernières doses de chlorate de potasse, étant super- 

 flues, ne déterminent plus d'ébidlition du liquide et donnent naissance à 

 mi léger dégagement de chlorure, surtout si des traces d'humidité sont 

 intervenues dans le courant de l'expérience. 



» Ces additions successives de chlorate de potasse exigent environ 

 quatre heures. Quand elles sont terminées, on renverse le réfrigérant et l'on 

 distille au bain d'iuiile; puis on chasse les dernières parties de l'oxychlo- 

 rure par un courant d'acide carbonique sec. 



» On obtient, de cette manière, au moins 54o^'' d'oxychlorure de phos- 

 phore pur, contenant seulement des traces de chlore. Lorsqu'on le rectifie 

 avec la précaution de perdre les premiers centimètres cubes qui contien- 

 nent le chlore, tout ce qu'on recueille ensuite est de l'oxychlorure de phos- 

 phore rigoureusement pur, bouillant à lo^^-ioS". (M. Riban a donné 

 i07«,5.) 



M Soumis à l'analyse, ce liquide m'a donné les résultats suivants : 



Trouvé. Catculé. 



Ph . 20, 3o 20, ig 



Cl 68,98 69,38 



©(pardiff. ) '0>77 '0)43 



