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siblement incolore, jaunit puis brunit assez rapidement et se boursoufle 

 considérablement ; il est alors nécessaire de baisser beaucoup la flamme, 

 qu'on relèvera peu à peu jusqu'à ce que le contenu de la cornue soit en- 

 tièrement carbonisé ; on recueille de 65oS' à 700S'' de liquide, dans cette 

 deuxième période de l'opération. On obtient donc en tout c)5o8'^de liquide, 

 soit à peu près deux fois le poids de l'acide employé ; il reste dans la 

 cornue So^"^ environ de charbon; le reste a disparu, à l'état de vapeurs 

 formées surtout d'acétone, d'acroléine, d'oxyde de carbone et d'acide car- 

 bonique. 



» Traitement et analyse du produit distillé. — Le liquide distillé, soumis 

 à une première rectification, se partage d'abord en quatre portions : la 

 première, passant avant 100°, contientsurtout de l'acroléine; la deuxième, 

 qui représente les | du liquide total, est de l'eau mêlée de glycérine et 

 passe de 100" à 220°; la troisième, d'un beau jaune d'or, bout de 220° à 

 275° ; enfin la quatrième, formée d'un liquide noir et visqueux, passe de 

 2^5° jusqu'à la température de ramollissement du verre. Cette dernière 

 portion, soumise à des distillations répétées, se décompose partiellement, 

 même sous pression réduite, et se résout presque entièrement en produit 

 bouillant à 220°-275''. En somme, la seule partie intéressante du liquide 

 distillé est le produit bouillant à 22o°-275''. Cette portion est soumise à la 

 distillation fractionnée. Après un grand nombre de fractionnements suc- 

 cessifs, dix au moins, on obtient une notable quantité d'un beau liquide 

 jaune d'or, d'odeur légèrement empyreumatique, bouillant d'une manière 

 constante à 26i°-263''. Ce liquide, qu'on peut conserver inaltéré pendant 

 plus d'une année, est un mélange de glycérine et d'un corps solide, cris- 

 tallisé, incolore, qu'on en peut retirer en abandonnant le liquide dans le 

 vide pendant plusieurs jours, puis en l'exposant à un froid de — iS" en- 

 viron ; le tout se prend en masse; on sépare jes cristaux, qui sont iden- 

 tiques avec ceux qu'on obtient au début de l'opération, en filtrant sur un 

 tampon d'amiante, puis on les purifie par des cristallisations répétées dans 

 l'alcool. Ce corps, dont on n'obtient que 3^' à 5^'' pour loooS"" d'acide dis- 

 tUlé, se présente alors sous la forme de magnifiques aiguilles ou tables 

 prismatiques de plusieurs centimètres de longueur, parfaitement incolores 

 et sans odeur, fondant à 82° et bouillant à 241" sous la pression de 764™""- 

 Soumis à l'analyse, il a fourni les nombres suivants : 



I. II. III. 



C /i9,44 5o,i9 49,58 



H 5.72 5,82 5,93 



C. R., 1887, 2' Semestre. (T. CV, N° iô.) 



