Ohjektkiihlung im Elektronenmikroskop 



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LiTERATUR 



1. VON BoRRits, B. iind Glasfr, \V., K'olloicl-Z. 106, 123 



(1944). 



2. DiJSHMAN, S., Scientific Foundations of Vacuum Tech- 



nique. New York, 1949. 



3. Ennos, a. E., Brit. J. Appl. Pliys. 5, 27 (1954). 



4. Leisegang, S.,Zur Erwiirmungelektroncnmikroskopischer 



Objektc bei kleinem Strahlquerschniti. I'roc. Int. Conf. 

 El. Microscopy. London. 1954. 



5. — Elektronenmikroskope. //;: Handbuch der Physik 33. 



Springer, 1956. 



Objektkuhlung im Elektronenmikroskop 



O. ScHOTT und S. Leisegang 



Siemens & Halske AG., Wenierwerk fiir Mefitechnik, Berlin-Siememstadt 



Versuche von S. Leisegang (1) mit einer gekiihlten 

 Objektpatrone zeigten, daBsich dieObjektverschmut- 

 zung vermeiden laBt, wenn der Dampfdruck der 

 restlichen Kohlenswasserstoffe im Vakuum des Mi- 

 kroskops in unmittelbarer Umgebung des Objektes 

 durch Ausfrieren bei Temperaturen um 80 C stark 

 vermindert wird. Es wurde eine Objektkuhlungsein- 

 richtung gebaut mit dem Ziel, die verschmutzungs- 

 freie Beobachtung der Objekte im Elektronenmikro- 

 skop zu erreichen, ohne dabei die Leistungsfahigkeit 

 des Gerates zu vermindern, wie das etwa durch eine 

 thermisch oder mechanisch bedingte Objektwande- 

 rung geschehen konnte. Uber den Aufbau der Ob- 

 jektkuhlungseinrichtung und einige damit erzielte 

 Ergebnisse soil hier berichtet werden. 



Die kiihlbare Objektpatrone ist in Bild 1 darge- 

 stellt. In dem normalen Patronenkonus sitzt ther- 

 misch isoliert ein Kupferzylinder, der beiderseits 

 durch Blenden gegen den ubrigen Mikroskopraum 

 abgeschlossen wird. Die untere Blende aus Platin- 

 Iridium von 4 mm O mit einer Bohrung von 150 

 fx sitzt im Polschuh und befindet sich auf Zimmer- 

 temperatur, wiihrend das gekiihlte Objekthiitchen in 

 einem Abstand von 0,2 mm bis 0,4 mm iiber der 

 Blende bewegt werden kann. Das Hiitchen hat eine 

 Bohrung von 1 mm ;3 , so daB ein ausreichendes 

 Gesichtsfeld vorhanden ist. Durch die Blenden- 

 anordnung ist die Wahrscheinlichkeit des Ein- 



r^ Eisen 

 Bronze 



TrolituI 



Kupfer (gekiJhlt) 

 Konstantan 



zum Thermoelement 



Polschuh 



Objektblende 70 p. <P 

 Vorblende 150}i<P 



Bild 1. Kiihlbare Objektpatrone. 



dringens der Restmolekcl in den Ohjektraum um den 

 Faktor 10' hcrabgcsct/t. Beim Kiihlen wird da- 

 durch der Dampl'druck der Restgase stark vermin- 

 dert. 



Der kiihlbare Kupferzylinder der Objektpatrone 

 besitzt eine Nase mit einer polierten Eliiche, an die 

 durch Federkraft der Kiihllinger angedriickt wird. 

 In der Eliiche sitzt ein Konstantanblock. Er bildet 

 die eine Lotstelle des Thermoelements zur Tempera- 

 turmessung. 



Der Kiihltinger ist in Bild 2 dargcstellt. Er besteht 

 aus einem durchbohrten Kupferstab, der vakuum- 

 dicht und thermisch isoliert in das Mikroskop durch 

 die sonst fur den Stereotrieb benutzte Bohrung einge- 

 fiihrt wird. Die Dichtung crfolgt durch cine Nutring- 

 manschette, einen Gummihul und zwei Rundschnur- 

 ringe. Da bei der Kiihlung Gummi sliirker schrumpit 

 als Metall, muBte die Nutringmanschettesoangeord- 

 net werden, daB sie mit der inneren Lippe auf den 

 gekiihlten Stab aufschrumpfcn und mit der iiuBcren 

 Lippe an einer auf Zimmertemperatur befindlichcn 

 Eliiche gleiten kann. Es wird daher an das Objektiv 

 vakuumdicht eine Eisenhiilse angcschraubt, in der 

 die Nutringmanschette bei einer Bewegung des Kiihl- 

 stabes gleitet. In der Hiilse ist auBcrdem die Fiihrung 

 und die Andruckfeder auf der Vakuumscite untcrge- 

 bracht, gefrorenes Kondenswasser kann daher die 

 Bewegung des Stabes nicht hindcrn. Die Eiihrung 

 erfolgt in einer Teflonbuchse, die so bemcssen ist. 

 daB der Stab einer Tischbev\egung folgen kann 

 ohne an der Patronenlliiche zu gleiten. Dadurch ist 

 eineeinwandfreieTischverstellung gewahrleistet. Mit 

 einem Riickstellhebel kann der Kiihlstab von der 

 Patrone abgezogen werden. 



im Kiihlstab liiuft isoliert ein Konstantandrahl 

 fiir das Thermoelement, der durch eine vom Draht 

 selbst gebildete Feder an die Patrone gedriickt wird. 

 Der Draht wird durch den Gummihut. der den 

 Kiihlstab abschiicBt. \akuumdicht nach auBen ge- 

 fuhrt. 



Als Kiihlmittel uird lliissige Luft verwendet. die 

 sich in einem DewargcfiiB betindet. Das DewargefiiB 

 wird mit einem Schut/hehiilter durch ein Spannband 

 am Spulenmanlel des Objeklivs befestigt. 



Die Wiirmeiiberlragung auf den Kiihlstab erfolgt 

 durch einen Tauchbart aus Kupferlitze. Dieser Bart 



