Objektkiihlung im Elektronenmikroskop 



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Bild 4. Aufnahme bei Zimmcrtempcratur. Objekt: Calcium- Bild 5. Aufnahmc bei - 100 C. Objekt: Calciumcarbonat 

 carbonat auf SiO. Bestrahlung 3 Miniiten bei 5 jx C. Ver- auf SiO. Bcsiralilung 10 Minutcn bei 5 fi 0. VcrgroBcrung: 

 groBerung: 120000:1. 120000:1. 



werden. Dieses Instrument zeigt Temperaturschwan- 

 kungen von + 1 C noch sicher an. 



FurdasArbeitenmitderObjektkiihlungseinrichtung 

 ist es notig, die Objekte so zu bestrahlen, daB der 

 Durchmesser des bestrahlten Bereichs 15 // ist. 

 Dadurch werden Storungen des Temperaturgleich- 

 gewichtes vermieden, die zu einer Objektwanderung 

 fiihren konnten. Durch den Kuhlbart wird die Am- 

 plitude der Bewegung beim Sieden der fliissigen Luft 

 verkleinert und die tjbertragung dieser Bewegung 

 auf das Objekt verhindert. Erst dadurch wird es 

 moglich, mit der Objektkiihleinrichtung eine hohe 

 Auflosung zu erreichen. Ein Auflosungstest (Bild 3) 

 mit einer Platin-Iridium bedampften Kollodiumfolie 

 laBt ein Auflosungsvermogen von 15 A in beiden 

 Richtungen sicher erkennen. 



Bei den hier verwendeten tiefen Temperaturen sind 

 zwei Gruppen von Objekten zu unterscheiden: 



a) Objekte, die bei Temperaturen um SOCkeine 

 Objektverschmutzung zeigen und bei tieferen 

 Temperaturen sich nicht veriindern. Zu dieser 

 Gruppe gehoren die anorganischen Objekte. 



h) Objekte, die bei Temperaturen um -80 C nicht 

 verschmutzen und sich bei tieferen Temperatu- 

 ren auflosen. Diese Erscheinung wurde bei ver- 

 schiedenen organischen Objekten und Kollo- 

 diumfolien beobachtet ( 1 ). 



Die anorganischen Objekte werden daher zweck- 

 maBig auf SiO-Folien priipariert. Die Tcmperatur 

 kann dann auf etwa -95°C eingestellt werden. Die 

 Bilder 5 und 6 zeigen Aufnahmen von zwei stark ver- 

 schmutzenden Vertretern dieser Gruppe, Calcium- 

 carbonat und Molybdanoxyd. Die aufgenommcnen 

 Praparatbereiche wurden vorher zehn Minutcn mit 

 0,6 A cm- bestrahlt. Der bestrahlte Bereich hatte 



5 // . Eine Aufnahme von Calciumcarbonat unter 

 diesen Bestrahlungsbcdingungen bei Zimmertempe- 

 ratur zeigt Bild 4. Die Objektverschmutzung bctragt 

 hier etwa 8 A sec (2). 



Beim Arbeiten mit organischen Priiparaten ist 

 eine bestimmte Temperatur einzuhalten, uni Ver- 

 schmutzung oder Auflosung des Objektes zu ver- 

 meiden. Diese Temperatur ist eine Funktion der 

 Elektronenstromdichte im Objekt. An einer 400 A 

 dicken Kollodiumfolie wurde mit Faradaykiifig und 

 Elektrometer (2) die Objektverschmutzung V als 

 Funktion der Stromdichtey und der Temperatur der 

 Objektpatrone / gemessen. Das Ergebnis ist in Bild 7 

 dargestellt. Die Temperatur, bei der weder Ver- 

 schmutzung noch Auflosung eintritt, ist bei kleinen 

 Stromdichten starker von der Stromdichte abhiingig 



Bild 6. Aufnahme bei - 100 C. Objekl: Molybdanoxyd 

 Bestrahlung 10 Minulen bei 5/f 0. VergroBerung: 120000:1 



