Die elektronenmikroskopische Darstellung groBer Perindcn in 

 Celkilosefasern durch Einlagerung schwerer Alome 



K. Hess 



Lahoiaioi iiiiii J'iir Melil- iind Eiweififoiachiiii};, Ha/uiovcr 



Fasern aus Kunststoffcn (Polyamide, Polyester, 

 Polyurethane, Polyathylene und Dcrivate) zeigen 

 nach Hess und Kiessig (6) im Rontgenfaserdia- 

 gramm Kleinwinkelreflexe auf dem Meridian, die 

 Perioden in der Faserlangsrichtung zwischen 80 und 

 etwa 200 A entsprechen (Abb. I). Die Erscheinung 

 fand ihre begrundete Deutung in einer periodischen 

 Wechselfolge gittergeordneter und gitterungeordne- 

 ter Abschnitte in Faserlangsriciitung, wie sie sche- 

 matisch in Abb. 2 dargestellt ist. Bei kiinstlichen 

 Fiiden aus Polyvinylali<ohol gelang erstmalig die 

 eIektronenmikrosi<opische Darstellung der Periode 

 niit H. Mahl (1953) nach Anfiirbung mit Jod, wobei 

 sich dieses nachweislich in die ungeordneten Faserab- 

 schnitte einlagert. Die Ubereinstimmung der ront- 

 genographisch und ini Elektronenmikroskop ermit- 

 telten Werte war befriedigend (Rontgen 159 A, EM 

 im Durchschnitt 153 A; vgl. Hess (5)). 



Bei Cellulosefasern sind rontgenographische Perio- 

 den dieser Art nicht mit Sicherheit feststellbar'. 



Einlagerung von Jod in Cellulosefasern. Mit H. 

 Mahl und E. Gutter^ wurden auf Grund der giin- 

 stigen Erfahrungen bei den PVA-Fiiden versucht, 

 auch bei Cellulose durch Jodeinlagerung eine wir- 

 kungsvolle Kontrastierung im EM zu erzielen. Fur 

 die Sicherstellung der nunmehr auch bei Cellulose- 

 fasern sehr deutlichen EfFekte war eine eingehende 

 analytische und rontgenographische Untersuchung 

 der Jodeinlagerung bei den Cellulosefasern notwen- 

 dig, die mit R. Steinmann, H. Kiessig und Frau 

 Dr. Avisiers- durchgefiihrt wurde. Dabei sind drei 

 wichtige Voraussetzungen fiir eine erfolgreiche EM- 

 Untersuchung erkannt worden: 



1) Beschrdnkung der Jodeinlagerung auf die git- 

 terungeordneten Bereiche. Fiir eine wirkungsvolle 

 Kontrastierung ist verstandlicherweise eine gleich- 

 miiBige Bejodung ausschlieBlich nur von einem Typ 

 der beiden Ordnungsbereiche notwendig. In Uberein- 

 stimmung mit der ublichen Auffassung (II) haben 

 auch wir zuniichst geglaubt, daB die Jodaufnahme 

 wie bei den PVA-Fiiden auf die ghtcr-ungeordnelen 

 Bereiche beschriinkt ist. Das ist aber keineswegs der 

 Fall. Nur bis zu einer Jodaufnahme von 11-12 % 

 vom Gewicht der Ausgangsfaser tritt Jod in die 

 gitterungeordneten Bereiche ein, wobei keine Ande- 

 rung der Celluloseinterferenzen im Rontgendia- 

 gramm erfolgt. Oberhalb 12 % iindern sich die 



Celluloseinterferenzen, um bei hohen Jodaufnahmen 

 (bis uber 100 "„) zugunstcn ncucr Intcrfcrcnzen zu 

 vcrschwinden, die einer gittermiissig gcordncten Ein- 

 lagerung von Jod in Cellulose zu/uordnen sind 

 (Abb. 3). Fiir die EM-Untersuchung eignen sich 

 daher nur Fasern, deren Jodgehalt unterhalb des 

 kritischen Jodgchaltes von 12 "„ liegen. 



2) Aufsehlaghedingungen fiir die Defihrillierung. 

 Bei der Priiparierung der jodhaltigen Fasern fiir die 

 EM-Aufnahme sind diese zwecks Aufspaltung in die 

 Elementarfibrillen in einem fliissigen Medium auf- 

 zuschlagen, was gegebcnenfalls untcr Hrneucrung der 

 Suspensionstliissigkeit zu vviederholen ist. Als Auf- 

 schlagfliissigkeit ist Wasser am geeignctsten, wobei 

 wesentliche Mengcn Jod riickgclost werden. In die- 

 sem Zusammenhang war die Beobachtung wichtig. 

 daB die Riicklosung des Jods stark herabgesetzt 

 wird, wenn das Aufschlagmedium auf etwa pH 7 

 gepufTert ist. Bei der Jodierung der Cellulose mit 

 JgK-Losungen werden Protonen frei (Jodlosung 5 % 

 J, 10 "o J3K, pH 5, 15; nach der Jodaufnahme 

 durch Cellulose pH ^' 3.05), die die Riicklosung des 

 Jods begiinstigen. 



Beim Behandeln der Fasern mit einem Jodgehalt 

 unterhalb der kritischen Konzentration (11-12 "„) 

 mit gepufferter Waschflotte unter Aufsehlaghedin- 

 gungen lassen sich leicht Priiparate erzielen, die noch 

 2-4 % Jod enthalten, was fiir die Kontrastierung im 



^ Eine Andeutung, die wir indessen zuniichst nicln bcsiii- 

 tigen konnten, ist von Clark und Parker (2) gefunden worden. 



- Die ausfiihrliche Veroffentiichung mit H. Mahl und E. 

 Gutter erfolgt demnachst in der Zeitschrifl fur Kolloid- 

 Chemie. 



Abb. 1. Monochromatische Aufnahmc der Liingspcrioden- 

 interfercPi' von Perlon U. I 73 A, Filmabstand 200 mm, 

 in der Reproduktion verkleinert (58 %). Cu /Ta-Strahlung 

 an Steinsalz reflektiert, Fascrrichtung senkrecht. 



Abb. 2. Schema des micellaren Baues fiir vollsynthetische 

 Fasern (Polyamid- und Polyesterfasern); P Penodizitiii 

 und Schema fiir die Ubergangsstellen der giltergeordneten 

 in die gitterungeordneten Bereiche. 



