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R. ZETZSCHE, E. GUYENOT UND H. J. PROGER 



Each figure is the mean of a very large number of 

 measurements for a given specimen. This spacing in 

 A was recorded against the appropriate point on the 

 polishing curve, as shown in fig. 5. It will be seen 

 that, beyond the point T, the structure size increases 

 regularly along the curve, and, in fact, appears to 

 follow the voltage dependence demonstrated by 

 Welsh. 



Nearly all the replicas examined in the range CT 

 of the curve revealed no structure which could be 

 resolved by the replicas used. (The point T is the 

 point where the tangent from the origin meets the 

 curve, and represents the point of maximum resis- 

 tance of the electrolyte.) As a further check, pre- 

 shadowed replicas (using chromium metal) were 

 removed from some such surfaces, which still ap- 

 peared structureless. 



In view of the effect of temperature on the polish- 

 ing curve, the experiment was repeated at different 

 temperatures. The results were of the same general 

 form as those quoted for 15 C, the voltage for the 

 point 7 varying only slightly with change in tempera- 

 ture. The magnitude of the structures measured for 

 given polishing voltages agrees very well with the 

 figures given by Welsh. However, Welsh did not 

 observe the region of no structure. 



It was found that a small proportion of the replica 

 films examined from specimens polished in the no- 

 structure region of the curve did exhibit fine struc- 

 ture, usually of a size 200 500 A. No structure finer 

 than 200 A was detected, though this was not a 

 limitation due to the replica method used. It may 



represent some lower threshold value of structure 

 spacing. 



Using the electrolyte described by De Sy and 

 Haemers, it has been found possible to prepare 

 electrolytically polished aluminium surfaces which 

 are free of self-structure, at least down to about 

 25 A. These are obtained by using the portion of the 

 polishing curve between the point marking the end 

 of the unstable portion and the point of maximum 

 resistance of the electrolyte. 



The spacing of the structures observed when the 

 polishing is carried out beyond this region is found 

 to be voltage dependent and agrees with the figures 

 quoted by Welsh. 



It should be mentioned that there was a limited 

 number of exceptions to the general rules here for- 

 mulated. In three or four micrographs out of a 

 total of over a thousand, structure was observed on 

 one side of a grain boundary while the other side 

 was structureless. There also remains unexplained 

 the small number of specimens showing fine struc- 

 ture when polished under conditions under which 

 no structure would be expected. 



References 



1. Brown, A. F., Nature 163, 961 (1949). 



2. BucKNELL, G. L. and Geach, G. A., Nature 163, 231 



(1949). 



3. BussY, P. and Chaudron, G., Conipt. rend. 236 (24), 



2323 (1953). 



4. De Sy and Haemers, Stahl u. Eisen 61, 185 (1941). 



5. Jacquet, p. a.. The Electrolytic Polishing of Metal Sur- 



faces and Its Applications. Editions Metaux. 1948. 



6. Welsh, N. C, Research Correspondence 8, Al (1955). 



Zur Anwen(dung eines neuartigen elektrolytischen Poliergerates 

 R. Zetzsche, E. Guyenot und H. J. Proger 



V.E.B. Carl Zeiss, Jena 



Um die Vorbereitung von Metallschliff"en zur Be- 

 obachtung im Licht- oder Elektronenmikroskop we- 

 senthch abzukurzen, wurde im Jenaer ZeiBwerk eine 

 elektrolytische Poliereinrichtung mit einem Licht- 

 mikroskop vereinigt. Damit kann der Vorgang des 

 Polierens und Atzens direkt mit etwa 200facher 

 VergroBerung beobachtet werden. Oftmals geniigt 

 die Aussage mit dem Lichtmikroskop, die natiirlich 

 auch fotographisch festgehalten werden kann. Soil 

 hoher vergroBert werden, so wird der Atzvorgang in 

 einem geeigneten Stadium abgebrochen. Die Probe 

 wird dann entnommen und in der ublichen Weise 

 im Lichtmikroskop direkt oder im Abdruckver- 

 fahren im Elektronenmikroskop untersucht. 



Das Poliergerat enthalt den Vorratsbehalter fur 

 den Elektrolyten und eine kleine Pumpe mit Motor. 

 Die Probe soil eine ebene Flache von etwa 1 cm- 

 besitzen und wird durch einen Halter dicht ange- 



preBt. Sie darf bis 100 mm und 100 mm Hohe 

 haben. Der Elektrolyt lauft mit einstellbarer Ge- 

 schwindigkeit in einer Schichtdicke von etwa 1 mm 

 vorbei; ein Kreis von 6 mm wird bespiilt. Der 

 Raum ist durch ein Deckglas abgeschlossen; die 

 Beobachtung erfoigt iiber ein normales Auflicht- 

 mikroskop ,,Epignost"". Die 200fache VergroBerung 

 reicht aus, um das giinstigste Atzstadium zu finden. 

 Der Fliissigkeitskreis ist korrosionsfest aufgebaut. 

 Das zugehorige Regelgerat liefert eine von bis 60 

 Volt kontinuierlich einstellbare Gleichspannung und 

 ist bis 1 Amp belastbar. 



Es sei gestattet, auf einen wesentlichen Unter- 

 schied des elektrolytischen Polierens und Atzens 

 gegeniiber der herkommlichen Bearbeitung hinzu- 

 weisen. Beim mechanischen Polieren wird die Ober- 

 flache mehr oder weniger deformiert, beim elektro- 

 lytischen Polieren nicht. Bei dem mit kleinerer 



